ГОСТ 32580—2013
порциями по 30 мл). Объем раствора внутреннего стандарта подбирают таким образом, чтобы пло
щадь хроматографического пика внутреннего стандарта составляла 20-500 % от площади пика пара
крезола. Для этого проводят предварительные измерения в соответствии с 11.
Органическую фазу отделяют, фильтруют с помощью делительной воронки: экстракты объе
диняют и сушат над безводным сульфатом натрия 5-10 г. Затем объединенный экстракт фильтруют и
концентрируют на ротационном испарителе до объема 1-5 мл.
Предварительные измерения по 11.2. проводят также для того, чтобы установить необходи
мость разбавления проб дистиллированной водой. Если предварительный результат измерения кон
центрации пара-крезола не приводит к этому выводу, то обрабатывают еще одну аликвоту данной
пробы анализируемой воды. При необходимости разбавления проб, этой процедуре и последующей
обработке по 10.2 подвергают две аликвоты второй пробы воды.
11 Выполнение измерений
Измерения следует проводить в тех же условиях, в которых проведена градуировка прибора
(см. 9.4). Для подготовленных образцов проводят измерения величин, подтверждающих идентичность
пара-крезола (см. 11.1) и 2-3 параллельных измерения массовой концентрации пара-крезола (см.
11.2). Необходимость разбавления проб (см. 11.2) выявляют, предварительно измеряя концентрацию
веществ в аликвоте одной из проб. В зависимости от полученного результата следующие измерения
проводят еще с одной аликвотой неразбавленной пробы или с двумя аликвотами второй пробы после
ее разбавления.
11.1Определяют времена удерживания, отвечающие пикам на хроматограммах вблизи сред
него значения времени удерживания пика пара-крезола. Полные масс-спектры сравнивают со спек
трами пара-крезола в справочной библиотеке. Определяемое соединение считают идентифициро
ванным как пара-крезол при условиях если:
- время удерживания рассматриваемого соединения отличается от среднего значения этой
величины по 9.4.2. не более чем на 3 с;
- показатель сходства экспериментальных спектров со справочными спектрами пара-крезола
не ниже 93 %.
11.2. Определяют площади пиков на масс-хроматограммах, зарегистрированных по 9.4.1.
Массовую концентрацию пара-крезола. С*и. в одной из аликвот (/-я аликвота, /-й образец) при >-м из
мерении. мг/л, рассчитывают по формуле:
CUJI=
/?Fcp V.(5)
где
Мал
- масса внутреннего стандарта, мг;
МьГУь/Са,
(5а)
Vie,/—объем раствора внутреннего стандарта, мл. добавленного к аликвоте образца (см. 9);
С*. - массовая концентрация раствора внутреннего стандарта, мг/мл, приготовленного по
9.2.2;
S*,i4)- площадь пика пара-крезола, уел. ед.. на >-й масс-хроматограмме, построенной по сум
марному току ионов с m/z 107 и 108 (для пара-крезола), /-го образца:
Sa.Q-
площадь пика внутреннего стандарта, уел. ед.. на у’-й масс-хроматограмме, построенной
по току ионов с m/z 136, /-го образца;
RF
Cр- усредненный фактор отклика (формула 2):
V
- объем аликвоты, л
(V
= 0.5 л).
В случае, если значение С*.^ полученное по формуле 5. не превышает 0,10 мг/л, для измере
ний выбирают вторую аликвоту исходной пробы воды. Если указанное значение превышено, то изме
рения проводят с двумя аликвотами второй пробы воды, предварительно разбавляя пробу дистилли
рованной водой. Объем последней выбирают таким, чтобы указанные значения концентрации, вы
численные по формуле 5. находились в диапазоне от 0.001 до 0,10 мг/л. Массовую концентрацию
пара-крезола Q в /-й пробе воды при >-ом измерении, мг/л, до разбавления рассчитывают по видоиз
мененной формуле:
Су=
K SU4 Ма /SUI) RFca V
(56)
где
К
- коэффициент разбавления (разведения):
6