ГОСТ 32580—2013
- скорость сбора данных: 10 спектров в секунду по всему диапазону масс.
9.4 Градуировка
Градуировку прибора осуществляют непосредственно перед измерениями по 11. Проводят
двукратные измерения каждого из 5 градуировочных растворов.
9.4.1Определяют площади пиков на масс-хроматограммах, построенных для пара-крезола по
сумме токов характеристических ионов с m/z 107 и 188. для внутреннего стандарта (лердейтеронаф-
талина) по характеристическому иону с m/z 136.
Для каждого измерения рассчитывают фактор отклика.
RF
,. по формуле:
RF,
= S„ М6/Su М„ ,
(
1
)
где S* - площадь пика пара-крезола, построенного по сумме токов характеристических ионов
с m/z 107 и 108:
М,а- масса добавленного внутреннего стандарта в мкг;
S* - площадь пика внутреннего стандарта, построенная по характеристическому иону с m/z
136;
Мм - масса пара-крезола в 1 мл градуировочного раствора в мкг.
В дальнейших расчетах используют среднеарифметическое значение
RFC„,
относящееся к
полному диапазону измеряемых концентраций:
t , RF-
*/= ;= -!!•—,(2)
п
где
п -
общее число измерений (10) - двукратные измерения каждого из пяти градуировочных
растворов)
По формулам (3) и (4) рассчитывают среднеквадратическое (стандартное) отклонение. СКО. и
соответствующее относительное среднеквадратичное отклонение, относительное СКО:
Lto -*V)
СКО =
л-1
(3)
СКО
Относительное С К О = ---------100 % .(4)
RK P
Значения относительного СКО не должны превышать 10 %.
9.4.2. Фиксируют времена удерживания пиков пара-крезола для всех хроматограмм. Выбира
ют среднее значение времени удерживания, т.е. значение, наиболее близкое к середине зафиксиро
ванного интервала изменения этой величины. Типичные значения времен удерживания в использо
ванных хроматографических условиях для пара-крезола (473 ± 3) с.
Зарегистрированные полные масс-спектры пара-крезола (2-3 спектра) вводят в справочную
библиотеку масс-спектров.
10 Подготовка образцов для измерений
10.1 Отобранные пробы хранят в защищенном от света месте до 14 суток при температуре от
0 до 5 °С. Подготовку образцов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего воздуха
(20 ± 5) °С. Перед обработкой по 10.2 пробы выдерживают при этой температуре не менее 1 ч.
10.2 Аликвоту одной из проб воды объемом 0.5 л фильтруют, подкисляют серной кислотой до
pH 2 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют раствор внутреннего стандарта (пердейте-
ронафталина) по 9.2.2 и трижды экстрагируют (встряхивают в течение 20 мин) дихлорметаном (тремя
5