ГОСТ Р 55448—2013
имеющими близкие к охратоксину А параметры удерживания. Такой хлороформ необходимо заменить или
подвергнуть тщательной перегонке, собирая среднюю фракцию с температурой кипения 60 "С - 62 "С.
7.10 Учет потерь охратоксина А в процессе подготовки пробы к испытанию
В плоскодонную колбу вместимостью 50 см3помещают 30 см3хлороформа и 2.5 см3 уксусной
кислоты (см. 7.4.3), вносят 0,25 см3раствора охратоксина А в ацетонитриле массовой концентрации
100 нг/см3 (см. 7.4.5.3). Тщательно перемешивают и осторожно отбирают 20 см3 хлороформа в
остродонную колбу для упаривания вместимостью 50 см3, не допуская попадания в нее воды.
Упаривают досуха в вакууме при температуре водяной бани 40 °С - 45 ’С.
Далее продолжают выполнять все операции по 8.2.
По полученной хроматограммаме определяют массовую концентрацию охратоксина А в
конечном концентрате, пользуясь программным обеспечением по заложенной в метод градуировочной
зависимости.
Затем вычисляют коэффициент прохождения охратоксина А, о, по формуле
П=
т
-----
.
(4)
тк
где т - масса охратоксина А в анализируемой пробе по формуле (5), нг:
тк.- масса охратоксина А. нг. в 0,25 см3 раствора охратоксина А в
ацетонитриле массовой концентрации 100 нг/см3. 25 нг.
масса охратоксина А. введенного в качестве добавки, нг (рекомецду
ется 25 нг).
Массу охратоксина А в анализируемой пробе, т. нг. вычисляют по формуле
т= 0.75 Сх ,(5)
где0.75 - коэффициент пересчета;
Сх - измеренное значение массовой концентрации охратоксина А в конечном концентрате
анализируемой пробы, нг/см3.
Определение коэффициента прохождения производится на этапе освоения методики идолжно
быть проведено не менее двух раз. При удовлетворительном
проведении подготовки пробы каждое из полученных значений должно быть в интервале 0,7-1,0.
причем расхождение между двумя последовательными значениями, полученными оператором, не
должно превышать 0.1. В противном случае необходимо найти причины неудовлетворительного
проведения подготовки исследуемой пробы и повторить процедуру до получения результатов,
удовлетворяющих указанному условию.
При удовлетворительных результатах определяют среднее арифметическое значение
полученных коэффициентов прохождения и используют его при вычис
лении результатов испытания по формуле (7).
В дальнейшем проводят периодическую проверку коэффициента прохождения охратоксина А.
Если расхождение между найденным и ранее установленным значениями превышает 0.15. то
выясняют причины, устраняют их и заново определяют коэффициент.
Примечания
1 Контроль прохождения охратоксина А выполняет каждый из операторов, работающих с данной
методикой.
2 Причиной неудовлетворительного результата может быть повышенная скорость прохождения
элюента черезколонку.
3 РекомендуетсяуточнитькоэффициентпрохожденияохратоксинаА либопутеманализа»чистой»
пробы (охрэтоксин А в пробе не обнаруживается), в которую внесена добавка охратоксина А. либо с
использованиемстандартных образцовсоставапродукции.
8 Проведение испытаний
8.1 Экстракция охратоксина А из пробы
(5.00 ± 0,01) г измельченной анализируемой пробы помещают в плоскодонную колбу
вместимостью 100 см3. Добавляют 30 см3хлороформа и 2,5 см3раствора уксусной кислоты (см. 7.4.3).
7