ГОСТ Р 55448—2013
Проверяют сходимость времен удерживания и значений массовой концентрации охратоксина А
по формулам (1) и (2) соответственно
где/, и t2- время удерживания пика охратоксина А на первой и второй хрома
тограммах соответственно, мин:
t - среднеарифметическое значение f, и t2r мин.,
1
( )
I
S0,07.
(
2
)
гдеCKi и Ск_- массовые концентрации охратоксина А в проверочном растворе охратоксина А по
первой и второй хроматограммам соответственно, нг/см3;
Ск - среднее арифметическое значение Ск и Ск>, нг/см3.
Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется условие
S0.1.
(3)
гдеСк - среднеарифметическое значений Сь. и Ск. , нг/см3;
С - массовая концентрация охратоксина А в проверочном растворе, используемом для
контроля стабильности градуировочной характеристики, нг/см3.
Если данное условие не выполняется, то процедуру контроля повторяют и при получении
неудовлетворительного результата градуировку системы проводят заново.
7.8 Подготовка стеклянной хроматографической колонки
Стеклянную хроматографическую колонку готовят непосредственно перед проведением
испытания.
В стакан вместимостью 50 см3 помещают (1.0 ± 0,1) г силикагеля, добавляют 10-15 см3
хлороформа и тщательно перемешивают. Полученную суспензию выдерживают в стакане в течение
4-5 мин. На дно колонки помещают кусочек ваты и затем в несколько приемов через
воронку диаметром 25 или 36 мм наливают суспензию силикагеля.
После оседания силикагеля в колонке на него сверху насыпают слоем около 2 г безводного
сульфата натрия.
В процессе работы с колонкой нельзя допускать высыхания сорбента, для чего необходимо
поддерживать над осушителем слой растворителя. В состоянии ожидания колонка должна быть
заполнена хлороформом до пробки, закрыта стеклянной пришлифованной пробкой, а конец колонки
должен быть погружен в стакан с хлороформом.
Подготовленную колонку используют один раз.
7.9 Проведение испытания холостой пробы
Испытание холостой пробы проводят перед испытанием анализируемых проб.
В плоскодонную колбу вместимостью 50 см3 помещают 30 см3 хлороформа и 2,5 см3 раствора
уксусной кислоты (см. 7.4.3), тщательно перемешивают и осторожно из нижнего слоя отбирают 20 см3
хлороформа в остродонную колбу для упаривания вместимостью 50 см3, не допуская попадания в нее
воды.
Упаривают досуха в вакууме при температуре водяной бани 40 °С - 45 °С. Продолжают
выполнять все операции по 8.2, получая таким образом концентрат холостой пробы. Проводят
хроматографическое исследование полученного концентрата по 8.3. Если на хроматограмме
присутствуют пики, по параметрам удерживания близкие к пику охратоксина А, то находят и устраняют
причины загрязнения холостой пробы (реактивы или посуда).
П р и м е ч а н и е
- Наиболее распространенной причиной неудовлетворительного результата контроля
холостой пробы является недостаточная чистота хлороформа, который может быть загрязнен примесями.
6