ГОСТ Р 55449—2013
Если ожидаемое содержание селена в пробе превышает 25 мг/кг, для испытаний отбирают 1
см3раствора, при ожидаемом содержании селена от 5 до 25 мг/кг отбирают около 5 см3раствора.
П р и м е ч а н и е- Допускается использование иных методов минерализации проб, исключающих
потери селена за счет образования летучих соединений. Проверку пригодности метода для целей настоящего
стандарта проводят в соответствии с приложением А.
8.2 Подготовка минерализата к измерениям
Минерализат. полученный по 8.1, помещают в стакан вместимостью100-150 см3,
прибавляют 3 см3хлорной кислоты и выпаривают до начала выделения белых паров хлорной кислоты
(примерно до объема 3 см3). Дальнейшую обработку проводят по 7.4.9.
8.3 Измерение интенсивности флуоресценции
8.3.1 При использовании прибора, снабженного компьютерной (микропроцессорной) системой
сбора и обработки информации, массу селена в минерализате, подготовленном по 8.2. тмы, мкг. из
меряют в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.
8.3.2 При отсутствии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки инфор
мации массу селена в минерализате. полученном по 8.2, тмкг, рассчитывают по формуле
= / • ( / « . - / о ) .(4)
гдеf - градуировочный коэффициент, рассчитанный по формуле (1).
мкг/отн. ед.
Лим - измеренное значение интенсивности флуоресценции минерализата,
подготовленного по 8.2. отн. ед.;
/0- интенсивность флуоресценции фонового градуировочного раствора(см. 7.4.9), из
меренная по 7.5.2. отн. ед.
9 Обработка результатов измерений
Массовую долю селена в пробе. X. мг/кг, вычисляют по формуле
у’ g
т
(5)
где rriuw- измеренное значение массы селена в подготовленном минерализате
пробы (см. 8.3), мкг;
О- коэффициент разбавления минерализата по 8.1. равный соотношению
объема мерной колбы (25 см3) и аликвотной порции минерализата
(1 см3или 5 см3), если минерализат не разбавляют, то О = 1;
т - масса анализируемой пробы, г
Результат измерения представляют в виде (X ±А), мг/кг, где А - абсолютная погрешность
измерений при доверительной вероятности Р = 0,95, которую вычисляют по формуле
Д =0,01
- X 6,
(6)
где0,01 - коэффициент пересчета;
X- массовая доля селена в пробе, мг/кг;
6 - относительная погрешность измерения при доверительной вероятности Р = 0.95 (см.
таблицу 1).
В некоторых случаях (выборочно в каждой серии испытаний или при эпизодическом опреде
лении селена) за результат измерения принимают средне- арифметическое значение результатов
двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости в соответствии с разделом
10
.
7