ГОСТ Р 55449—2013
- температура окружающей среды............................от 10 °С до 30 °С;
- относительная влажность воздуха . не более
..........
80 %;
- атмосферное давление ............................................(97 ±10) кПа.
7.2 Подготовка проб
Подготовка проб - по ГОСТ Р 51419 со следующим дополнением. Из подготовленной лабо
раторной пробы выделяют пробу массой не менее 100 г. Измельчают ее в лабораторной мельнице до
прохода через сито с размером ячеек 1.0 мм и отбирают (0,100 ± 0,001) г анализируемой пробы.
Консервированные и влажные корма гомогенизируют, для чего лабораторную пробу пропус
кают через мясорубку с диаметром отверстий в пластинке 4.0 мм. тщательно перемешивают, выде
ляют пробу массой не менее 100 г и отбирают (0.100 ± 0.001) г анализируемой пробы.
7.3 Подготовка лабораторной посуды
лабораторной
кислоту или кон
При проведении испытаний необходимо тщательно соблюдать чистоту
посуды.
Для ее мытья разрешается использовать концентрированную серную
центрированную азотную кислоту.
П р и м е ч а н и е - Категорически запрещается использовать для мытья посуды соду, щелочи, все виды
синтетических моющих средств, хромовую смесь.
Посуду предварительно моют водопроводной водой, затем концентрированной серной (или
азотной) кислотой, наливая приблизительно половину объема и тщательно обмывая ею всю внут
реннюю поверхность. Пипетки при помощи груши несколько раз заполняют кислотой выше мотки. За
тем выливают кислоту в специальную стеклянную емкость с притертой пробкой. Далее промывают
посуду водопроводной водой (не менее 5 раз) и ополаскивают дистиллированной водой (2-3 раза).
Рекомендуется для определения содержания селена иметь отдельный набор посуды.
7.4 Приготовление растворов для испытаний
7.4.1 Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы нали
вают в стаканчик и из него набирают в пипетку. Запрещается погружать пипетку во весь объем рас
твора во избежание его загрязнения.
7.4.2 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 0.1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3помещают 500-600 см3дистиллированной воды и при
помешивании добавляют 8.3 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят объем в колбе до
метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора не ограничен.
7.4.3 Приготовление раствора трилона Б массовой доли 2 %
В стакан вместимостью 100-150 см3помещают 2 г трилона Б и растворяют его 98 см3 дис
тиллированной воды. При необходимости раствор фильтруют через фильтр «белая лента».
Срок хранения раствора не ограничен.
7.4.4 Приготовление раствора аммиака в объемном соотношении 1 : 2.5
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 400 см3водного аммиака массовойдолей 25
% и доводят объем в колбе до метки дистиллированной водой.
Раствор хранят в емкости из полиэтилена не более 3 мес.
7.4.5 Приготовление раствора 2.3-диамиионафталина массовой концентрации 1 мг/см3
В стакан вместимостью 150 см’ помещают (0,100 ± 0.001) г 2,3-диамиио- нафталина и рас
творяют его в 100 см3раствора соляной кислоты молярной концентрации 0.1 моль/дм’ (см. 7.4.2) при
перемешивании. Раствор подвергают очистке. Для этого 100 см3 раствора переносят в делительную
воронку, приливают 15 см3гексана и экстрагируют примеси в течение 1-2 мин.
Послерасслаиванияжидкостейгексанотделяют.асолянокислыйраствор
2.3-диаминонафталина пропускают через фильтр «белая лента».
Раствор применяют в день приготовления.
7.4.6 Приготовление раствора селена массовой концентрации 100 мкг/см3
В мерную колбу вместимостью 50 см3переносят 5 см3государственного стандартного образца
селена массовой концентрации 1 мг/см3, добавляют в колбу раствор соляной кислоты молярной кон-
4