Приложение А
(рекомендуемое)
ГОСТ Р 55449—2013
Проверка пригодности метода минерализации проб
А.1 При освоении метода измерений, а также перед использованием альтернативных методов минера
лизации (см. 8.2) следует убедиться в отсутствии значимых потерь селена в виде летучих соединений.
А.2 С этой целью отбирают две пробы анализируемой продукции и к одной из них добавляют такой объем
раствора селена, чтобы его массоваядоля в этой пробе увеличилась по сравнению с исходным значением на 50 % -
150%. Если содержание селена в исходной пробе меньше нижней границы диапазона измерений (0.1 мг/кг), то
величина добавки должна в 3-5 раз превышать нижнюю границу диапазона измерений.
А.З Величину добавки.
Сд,
мг/кг. рассчитывают по формуле
СV
(А.1)
Сд =
т
где Со - массовая концентрация селена в растворе, использованном для внесе
ния добавки, мг/дм5;
Va-
объем раствора селена (аттестованной смеси), внесенного в качестве
добавки,
cm
j:
т - масса анализируемой пробы, г.
А.4 Определяют массовые доли селена в рабочей пробе. X, мг/кг, и пробе с добавкой.
Хд.
мг.’кг. а затеги
проверяют выполнение условия
а
|-тд- * - с д |<;о,84^д1,+ д г, ) .( .
2
)
где
Хя
- результат контрольного измерения массовой доли селена в рабочей
пробе с известной добавкой, мг/кг;
X
- результат контрольного измерения массовой доли селена в рабочей
пробе, мг/кг;
Сд - величина добавки селена по формуле (А.1). мг/кг.
Д . и Д- границы абсолютной погрешности измерений для доверительной
* 4
вероятности Р = 0.95. соответствующие содержанию селена в рабочей
пробе и в пробе с добавкой соответственно, мг/кг.
Значения Д v , мг/кг. и. Д д .мг/кг. вычисляют по формулам
где 0.01 - коэффициент пересчета:
8х и б- границы относительной погрешности измерений для доверитель
А 4
ной вероятности Р = 0.95. соответствующие содержанию селена в
рабочей пробе и в пробе с добавкой соответственно (см. таблицу 1), %.
X
- результат контрольного измерения массовой доли селена в рабочей
пробе, мг/кг;
Хд - результат контрольного измерения массовой доли селена в рабочей
пробе с известной добавкой, мг/кг.
А.5 Если неравенство (А.2) выполняется, то значимых потерь селена в процессе минерализации не на
блюдается. В противном случав выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и при
нимают меры по их устранению.
Д , = 0.01-5 Л.
X ,
(Д -3)
(А.4)
A.v, = 0,01 - 5 4, •
9