ГОСТ Р 55449—2013
центрации 0.1 моль/дм3(см. 7.4.2), перемешивают идоводят объем в колбе до метки тем же раствором
кислоты.
Срок хранения приготовленного раствора - не более 12 мес.
7.4.7 Приготовление раствора селена массовой концентрации 1 мкг/см3
В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают 1 см3 раствора селена массовой концен
трации 100 мкг/см3(см. 7.4.6), разбавляют его раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1
моль/дм3(см. 7.4.2), доводя объем в колбе до метки и перемешивают.
Раствор применяют в день приготовления.
7.4.8 Приготовление раствора селена массовой концентрации 0,1 мкг/см3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 переносят 5 см3 раствора селена массовой концентрации
1 мкг/ см3 (см. 7.4.7), разбавляют его раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3
(см. 7.4.2), доводя объем в колбе до метки и перемешивают.
Раствор используют вдень приготовления.
7.4.9 Приготовление градуировочных растворов
Для приготовления фонового и рабочего градуировочных растворов берут два стакана из
термостойкого стекла вместимостью 100-150 см3. Один из них оставляют пустым (для фонового рас
твора), а в другой (для рабочего раствора) помещают 5.0 см3раствора селена массовой концентрации 0.1
мкг/см3(см. 7.4.8). что соответствует 0,50 мкг селена. В каждый стакан приливают по 10 см3дис
тиллированной воды, 5 см3 концентрированной азотной кислоты, 3 см3хлорной кислоты. Растворы
выпаривают до начала выделения белых паров хлорной кислоты (примерно до 3 см3).
Растворы охлаждают, стенки стаканов обмывают дистиллированной водой и вновь выпари
вают до появления паров хлорной кислоты. Обработку пробы дистиллированной водой проводят для
полного удаления азотной кислоты.
К растворам приливают по 1 см3 концентрированной соляной кислоты и нагревают на кипящей
водяной бане в течение 10 мин. Затем к ним приливают по 20 см3дистиллированной воды, обмывая ею
стенки стаканов.
Растворы охлаждают, добавляют в каждый стакан по 10 капель раствора аммиака (см. 7.4.4),
приливают по 2,0 см3раствора трилона Б массовой долей 2 % (см. 7.4 3). Выдерживают растворы в
течение 5 мин. затем добавляют по 2.0 см3 свежеприготовленного раствора 2,3-диаминоиафталина
массовой концентрации 1 мг/см3(см. 7.4.5). Растворы перемешивают и нагревают на кипящей водяной
бане в течение 5 мин.
После охлаждения растворы переносят в делительные воронки вместимостью по 100 см3и
приливают по 5 см3гексана. Экстракцию проводят в течение 1 мин и дают экстрактам отстояться до
разделения фаз. Водные фазы отбрасывают, а органические фазы фильтруют через фильтр «белая
лента» в пробирки с притертыми пробками и проводят измерения на приборе.
П р и м е ч а н и е - При необходимости допускается приготовление аналогичным способом растворов
селена других концентраций в диапазоне линейности градуировочной зависимости (см. 7.5).
7.5 Подготовка прибора к измерениям и его градуировка
7.5.1 Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по
эксплуатации прибора.
Возбуждение флуоресценции проводится в интервале длин волн от 350 до 400 нм. регистра
цию флуоресценции - в интервале от 500 до 550 нм. При наличии технической возможности длины
волн возбуждения и регистрации флуоресценции выбирают в указанном диапазоне таким образом,
чтобы обеспечить достижение наибольшего значения градуировочного коэффициента при градуи
ровке прибора (см. 7.5.4).
7.5.2 Градуировку прибора осуществляют путем измерения сигналов флуоресценции раство
ров. приготовленных по 7.4.9.
7.5.3 Если прибор снабжен компьютерной (микропроцессорной) системой сбора и обработки
информации, то градуировочную характеристику устанавливают в соответствии с руководством (ин
струкцией) по эксплуатации прибора.
7.5.4 При отсутствии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки инфор
мации рассчитывают градуировочный коэффициент f. мкг/отн. ед. по формуле
/ -
(D
5