ГОСТ Р 55449—2013
где- масса селена в рабочем градуировочном растворе, мкг;
Лр- интенсивность флуоресценции рабочего градуировочного раствора
по 7.4.9. отн. ед.;
10- интенсивность флуоресценции фонового градуировочного раствора
по 7.4.9, отн. ед.
7.5.5После градуировки прибора проверяют приемлемость градуировочной характеристики,
используя алгоритм контроля стабильности градуировочной характеристики (см. 7.6).
7.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят с каждой серией испытаний с
использованием контрольного образца. Контрольный образец готовят аналогично градуировочным
растворам по 7.4.9, используя для этого от 0.1 до 5,0 смэраствора селена массовой концентрации 0,1
мкг/см3(см.7.4.8). Массу селена в контрольном образце, т,. мкг. вычисляют по формуле
(
т . - С - К . ,
2
)
где С - массовая концентрация селена в растворе, использованном для притов-
ления контрольного образца, мкг/см3:
14- объем раствора селена по 7.4.8, использованный для приготовления контрольного образца,
см3.
Измеряют интенсивность люминесценции экстракта контрольного образца по 7.5.2 и. используя
установленную по 7.5.3 или 7.5.4 градуировочную характеристику, по измеренному значению интен
сивности люминесценции находят массу селена в контрольном образце согласно 8.3.1 или 8.3.2.
Градуировочную характеристику признают стабильной, если выполняется условие
т
100-1
гты
- /Я« I£ С?(3)
тк
где тлл1и- измеренное значение массы селена в контрольном образце, мкг;
т, - масса селена в контрольном образце, вычисленная по формуле (2), мкг;
G - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики
(20 % в диапазоне от 0.01 до 0,1 мкг селена (включительно) и 10 %
в диапазоне свыше 0.1 до 0.5 мкг селена).
Если условие стабильности не выполняется, то проводят измерения массы селена в заново
приготовленном контрольном образце. Результаты повторных измерений считают окончательными.
При этом если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется, то
градуировку прибора проводят заново. Градуировку также проводят после ремонта или долгого про
стоя прибора и смене партий реактивов.
8 Проведение испытаний
8.1 Минерализация проб при повышенном давлении
Минерализацию проб при повышенном давлении проводят в соответствии с ГОСТ Р 53150.
раздел 6 со следующими уточнениями:
- анализируемую пробу массой (0,100 ± 0.001) г помещают в контейнер для подготовки проб,
приливают 5 см3концентрированной азотной кислоты и выдерживают в течение 10 мин без гермети
зации:
- проводят минерализацию анализируемой пробы под давлением в соответствии с руково
дством по эксплуатации используемого прибора;
- к полученному минерализату добавляют 2-3 см3дистиллированной воды и фильтруют смесь
через фильтр «синяя лента» в колбу вместимостью 25 см3. Контейнер и фильтр промывают дистил
лированной водой в ту же колбу. Если содержание селена в анализируемой пробе менее 5
мг/кг, раствор в колбе можно не доводить до метки, т. к. он весь поступает на испытание, а если
ожидаемое содержание селена выше 5 мг/кг. то объем в колбе доводятдо метки дистиллированной
водой.
6