ГОСТ 32201—2013
Хроматографию проводят в соответствии с 9.3.
9.3
Хроматография
Рекомендуемые
условия для изократического элюирования
приведены в таблице 1.Допускается
применение других
параметров, приведенных в
приложении А (А.1. А.2),
приусловии,
что
получаемые
результаты будут
не хуже.
Т в б п и и в 1
Наименование параметра
Значение и характеристика параметра
Хроматографическая колонка
См. 4.2
Температура колонки
Комнатная температура
Подвижная фаза
См. 6.10
Скорость потока
1 см1/мин
Общее время работы
Около 34 мин
Длина волны
Возбуждения: 280 нм. эмиссии: 356 нм
Объем инжекции
20 мм3
10
Обработка
результатов
Содержание триптофана
w. %,
вычисляют по
формуле
_ А»
СЛ* ’
А,>..амтЧг*<ь*-Чм...-100
И г-----------------------------------------------------------------------.(1 )
А к я п 1 ’ A r y . o l ■"4».dlll ’
где
А1Яса1
— площадь пика внутреннего стандарта в
градуировочном
стандартном растворе;
А.уыт
— площадь пика триптофана вэкстракте или гидролизате;
Vl y
— объем концентрированного раствора триптофана,добавленный вградуировочныйстандар
тный раствор,
см3
(2,00
см3);
с1гу
— молярная концентрация концентрированного растворатриптофана,добавленного в
градуи
ровочный
стандартный раствор, г
1см3
(2.50 г/см3);
— объем концентрированного раствора внутреннего стандарта, добавленный в экстракт или
гидролизат,
см3
(5,00 или 2.00
см3
соответственно);
100
—
коэффициент пересчета в проценты;
Ai.sa-n — площадь пика внутреннего стандарта вэкстракте или гидролизате:
А г/,cai— площадь пика триптофана встандартном растворе;
Vti сл1
— объем концентрированного раствора внутреннего стандарта, добавленный в
градуировоч
ный
стандартный раствор,
см3
(2,00
см3);
т
— масса анализируемой пробы (с поправкой на первоначальную массу, для сухих и/или обез
жиренных образцов), г.
11
Прецизионность
11.1
Межлабораторные испытания
Результаты
межлабораторных испытаний
прецизионностиметода
приведены вприложении Б.
Значения, полученные в этих межлабораторных испытаниях, не могут быть применимы к диапазонам
концентраций и
пробам,
отличающимся отописанных внастоящем стандарте.
11.2
Повторяемость
Абсолютное
расхождение
между результатамидвухотдельныхнезависимых испытаний, получен
ными одним итем же методом наодной испытуемой пробе водной итойже лаборатории одним итем же
оператором на одном и том же
экземпляре
оборудования втечение короткого промежутка времени, не
должно превышать предел повторяемости (г), указанный втаблицах 5.1—б.З, более чем в5 % случаев.
5