ГОСТ 32044.1—2012
(ISO 5983-1:2005)
Колбу нагревают умеренно для предотвращения подъема пены в горло колбы или ее выброса
из колбы.
Примечание - Целесообразнодобавитьпротивовспвнмвающий агент, например парафин (см. 5.4).
При умеренном нагревании содержимое колбы время от времени перемешивают вращатель
ными движениями колбы до тех пор. пока масса не обуглится, а пена не исчезнет. Затем нагревают
более интенсивно до равномерного кипения.
П р и м е ч а н и е - Нагревдолжен проходить так. чтобы кипящая кислота конденсировалась в середине
горла колбы Къельдаля.
Нельзя допускать перегрева стенок колбы, не контактирующих с жидкостью.
П р и м е ч а н и е - Если используется открытое пламя, то такой перегрев можно предотвратить, помещая
колбу на лист жаростойкого материала с отверстием, диаметр которого немного меньше диаметра колбы на
уровне жидкости.
После того, как жидкость станет прозрачной бесцветной (или зеленовато-голубого оттенка),
колбу нагревают еще в течение 2 ч. Затем оставляют остывать. Если продукт озоления начинает за
твердевать, добавляют немного воды и перемешивают круговыми движениями.
9.2.2 Отгонка аммиака
9.2.2.1 Осторожно добавляют в колбу Къельдаля от 250 до 350 см3дистиллированной воды до
полного растворения осадка. При необходимости ускоряют растворение, нагревая колбу на водя>юй
бане. Перемешивают круговыми движениями и оставляют остывать. Добавляют немного средства
для обеспечения равномерного кипения (см. 5.12).
У некоторых специфических проб осадок может не полностью раствориться в добавленной во
де. В этом случае рекомендуется повторить озоление с меньшей массой сернокислого калия (см.
5.1).
Далее отгонку аммиака проводят по 9 2.2.2 или по 9.2.2.3.
9 2.2.2 В приемную колбу установки для отгонки наливают 25 см3серной кислоты (см. 5.8.1)
молярной концентрации c(H^S04) = 0.05 моль/дм3или c(H2S04) = 0.125 моль/дм3. выбирая молярную
концентрацию в соответствии с ожидаемым содержанием азота в анализируемой пробе. Добавляют от
100 до 150 см3 дистиллирований воды и несколько капель смешанного индикатора (см. 5.10).
Продолжают в соответствии с 9.2.2 4.
9.2.2.3Вприемнуюколбуустановкидляотгонкиналиваютот100до
150 см3 борной кислоты (см. 5.8.2). Добавляют несколько капель смешанного индикатора (см. 5.10).
Рекомендуется проводить непрерывное титрование аммиака по 9.2.3.3 во время отгонки, так
как это позволяет определить конец дистилляции.
9.2.2.4 Погружают конец холодильника в жидкость, находящуюся в приемной колбе, на глубину
около 1 см. Медленно по стенкам приливают в колбу Къельдаля 100 ал3раствора гидроокиси натрия
(см. 5.7). Сразу же подсоединяют эту колбу к установке для отгонки и нагревают с такой интенсив
ностью. чтобы за 30 мин собрать около 150 см3дистиллята. По истечении этого времени проверяют pH
дистиллята на конце холодильника, используя индикаторную бумагу (см. 5.11). Если реакция ще
лочная. продолжают отгонку.
Приме ча н и е - Вынимают холодильник из жидкости непосредственно перед окончанием отгонки, что
бы предотвратить противоток.
Если во время отгонки с использованием серной кислоты в качестве поглощающего раствора
содержимое приемной колбы становится щелочным, определение повторяют, делая соответствую
щие корректировки.
9.2.3 Титрование
9.2.3.1 Рекомендуется проводить титрование с автоматическим указанием конечной точки с по
мощью pH-метра. В противном случае, конечную точку титрования определяют по изменению окра
ски смешанного индикатора, добавленного в 9.2 2.2 или 9.2.2.3.
9.2.3.2 Если в качестве поглощающего раствора используется серная кислота, избыток серной ки
слоты в приемной колбе титруют раствором гидроокиси натрия (см. 5.9.1) до достижения конечной точки
титрования, определяемой по pH-метру или изменению окраски раствора с фиолетовой на зеленую.
4