ГОСТ 32044.1—2012
(ISO 5983-1:2005)
Примечания
1 Используемые реактивы должныбыть квалификациих.ч. илич.д.а.
2 Реактивы, за исключением стандартных веществ (СМ. 5.6). практически не должны содержать азотистых
соединений.
3Всерастворы готовят надистиллированной или деионизированной воде по ГОСТ6709.
4 Молярная концентрация растворовдля титрования должна быть известна с точностью до четвертогоде
сятичного знака.
5Допускается приготовление раствора серной кислоты с(1/2 HdS04) = 0.05 моль/дМ1из концентриро
ваннойсернойкислотыв соответствиистребованиямиГОСТ25794.1.
6 Оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование и. в частности, следующее:
6.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допус
каемой погрешностью ± 0.001 г.
6.2 Установки для оэоления. отгонки и титрования и ли системы приборов для определения
массовой доли азота.
6.3 pH-метр.
6.4 Цилиндры 1(2. 3. 4) - 25(250. 500) по ГОСТ 1770.
7 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.
Поступающая в лабораторию проба должна быть действительно представительной, не по
врежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения.
Пробу хранят в условиях, предотвращающих ее порчу и изменение состава.
8 Подготовка проб
Подготовка проб - по ГОСТ 31218.
9 Проведение испытаний
9.1 Взвешивание анализируемой пробы
Массу анализируемой пробы выбирают в соответствии с ожидаемым содержанием азота. Чтобы
анализируемая проба содержала от 0.005 до 0,2 г азота, ее масса должна быть более 0,2 г.
Масса однородных воздушно-сухих проб должна составлять от 0.5 до 2.0 г, масса влажных или
неоднородных проб должна составлять от 2.5 до 5,0 г.
9.2 Определение
9.2.1 Озоленио органического вещества
П р е д у п р е ж д е н и е . Испытания следует выполнять в хорошо вентилируемом вы
тяжном шкафу или под хорошо вентилируемым колпаком, которые устойчивы к воздействию
серной кислоты.
Анализируемую пробу количественно переносят в колбу Къельдаля соответствующего раз
мера (обычно 800 см3).
Добавляют 15 г сернокислого калия (см. 5.1) и катализатор: 0.3 г оксида меди (см. 5.2.1) или от
0.9 до 1,2 г 5-водной сернокислой меди (см. 5.2.2).
Добавляют 25 см3серной кислоты молярной концентрации c(H2SOJ =18 моль/дм3(см.
5.3) на первый грамм сухого вещества анализируемой пробы и от 6 до 12 см3 на каждый дополни
тельный грамм сухого вещества. Раствор тщательно перемешивают, обеспечивая полное смачива
ние анализируемой пробы.
Устанавливают колбу наклонно под углом от 30 ° до 45 ° к вертикали. На протяжении всего про
цесса нагревания колба должна находиться в этом положении. Горло колбы прикрывают поплавком
или маленькой стеклянной воронкой для уменьшения улетучивания серной кислоты во время ми
нерализации.
3