8
100 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3.
Избыток кислоты титруют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 в присутствии индикатора метилового оранжевого до перехода красной окраски в желтую.
3.7.2.2.4 Обработка результатов
Массу нитрита натрия в бумаге площадью 1 м2 (Х2) в граммах вычисляют по формуле
(2)
где V - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованный на обратное титрование, см3;
0,0069 - масса нитрита натрия, связываемого 1 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, г;
S - площадь трех образцов бумаги, взятых для анализа, дм2.
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений, округленное до 0,1 г.
Границы общей относительной погрешности составляют ±2,0 % с доверительной вероятностью 0,95.
3.7.2.3 Определение массы уротропина
3.7.2.3.1 Метод основан на взаимодействии водной вытяжки бумаги с серной кислотой и титровании избытка серной кислоты раствором гидроокиси натрия.
3.7.2.3.2 Отбор образцов
Из листов, отобранных по 3.1, нарезают шесть образцов размером (10,00±0,05) × (10,00±0,05) см.
3.7.2.3.3 Проведение испытания
Водную вытяжку готовят следующим образом: три образца бумаги разрезают на кусочки площадью не более 0,5 см2, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, заливают 100 см3 дистиллированной воды и взбалтывают не менее 10 мин. Затем доливают водой до метки и перемешивают не менее 1 мин.
Из водной вытяжки отбирают пипеткой две параллельные пробы по 25 см3 в две конические колбы вместимостью по 250 см3; в каждую колбу прибавляют по 5 см3 раствора уротропина с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 и по 50 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3. Колбы накрывают воронками и кипятят содержимое в течение (3,0±1,0) мин, после чего охлаждают, прибавляют несколько капель смешанного индикатора и титруют избыток серной кислоты раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 до перехода фиолетовой окраски в зеленую. Смешанный индикатор готовят следующим образом: 0,125 г метилового оранжевого и 0,085 г метиленового синего растворяют в 100 см3 этилового спирта при нагревании на водяной бане при температуре (50±1) °С.
3.7.2.3.4 Обработка результатов
Массу уротропина в бумаге площадью 1 м2 (Х3) в граммах вычисляют по формуле
(3)
где 50 - объем взятого для анализа раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, см3;
V - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованный на обратное титрование (среднее арифметическое двух титрований), см3;
V1 - объем раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на разложение 5 см3 раствора уротропина с молярной