14
бензатриазолом, содержащимся в вытяжке из противокоррозионной бумаги.
3.7.6.2.2 Отбор образцов
Из листов, отобранных по 3.1, нарезают 12 образцов бумаги размером (5,00±0,1) × (5,00±0,1) см.
3.7.6.2.3 Приготовление водно-аммиачного раствора сернокислой меди:
2,5-3,0 г меди (II) сернокислой 5-водной, взвешенной с погрешностью ±0,01 г, вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Колбу наполняют на 4/5 объема водным раствором аммиака с молярной концентрацией 0,2 моль/дм3, перемешивают до полного растворения осадка, доливают до метки раствором аммиака и вновь перемешивают.
3.7.6.2.4 Приготовление водно-аммиачного раствора бензотриазола:
1 г бензотриазола, взвешенного с погрешностью ±0,0002 г, вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Колбу наполняют на 4/5 объема водным раствором аммиака с молярной концентрацией 0,2 моль/дм3, перемешивают до полного растворения навески бензотриазола, доливают до метки водным раствором аммиака и вновь перемешивают.
3.7.6.2.5 Проведение испытания
Четыре образца бумаги размером (5,00±0,1) × (5,00±0,1) см нарезают на кусочки площадью не более 0,25 см2, помещают в коническую колбу вместимостью 150 см3, приливают 50 см3 водного раствора аммиака и устанавливают колбу на магнитную мешалку. Через 1-2 мин при непрерывном помешивании в колбу приливают 50 см3 водно-аммиачного раствора сернокислой меди. Через 2-3 мин перемешивания снимают колбу с мешалки и после 20 мин отстаивания раствор фильтруют через бумажный фильтр. Полученный фильтрат - анализируемая проба.
Для приготовления стандартной пробы в коническую колбу наливают 50 см3 водно-аммиачного раствора бензотриазола, приготовленного по 3.7.6.2.4, и 50 см3 водно-аммиачного раствора сернокислой меди, приготовленного по 3.7.6.2.3. Устанавливают колбу на магнитную мешалку и перемешивают содержимое в течение 2-3 мин, затем снимают колбу с мешалки и после 20 мин отстаивания раствор фильтруют через бумажный фильтр. Полученный фильтрат - стандартная проба.
Для приготовления холостой пробы в коническую колбу наливают 50 см3 раствора аммиака с молярной концентрацией 0,2 моль/дм3 и 50 см3 водно-аммиачного раствора сернокислой меди. Устанавливают колбу на магнитную мешалку и перемешивают содержимое в течение 2-3 мин, затем раствор фильтруют через бумажный фильтр. Полученный фильтрат - холостая проба.
Проводят измерение оптической плотности стандартной и анализируемой проб по отношению к холостой пробе. Фотометрирование проводят при длине волны 680 нм (красный светофильтр) в кювете с длиной поглощения 50 мм.
3.7.6.2.6 Обработка результатов
Массу бензотриазола в бумаге площадью 1 м2 (X10) в граммах вычисляют по формуле
(10)
где 5 - коэффициент, учитывающий объем водного раствора аммиака, взятого для экстракции бензотриазола из бумаги, площадь анализируемого образца бумаги;
d2 - оптическая плотность водно-аммиачного раствора сернокислой меди при его смешивании с вытяжкой из противокоррозионной бумаги (анализируемая проба);
d1 - оптическая плотность водно-аммиачного раствора сернокислой меди при его смешивании с раствором бензотриазола (стандартная проба).
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, округленное до 0,05 г.