12
3.7.5.1 Метод основан на экстрагировании пробы противокоррозионной бумаги петролейным эфиром или бензином, обработке экстракта раствором серной кислоты и обратном титрований избытка серной кислоты, израсходованной на реакцию с циклогексиламином, гидроокисью натрия.
3.7.5.2 Отбор образцов
Из листов, отобранных по 3.1, нарезают шесть образцов бумаги размером (10,00±0,05) × (10,00±0,05) см.
3.7.5.3 Проведение испытания
Два образца бумаги взвешивают, записывают массу (m1) в граммах, разрезают пополам, скручивают в спираль и помещают в экстрактор так, чтобы уровень бумаги был на 1,0-1,5 см ниже уровня перелива в аппарате (верхнего уровня сифона). В колбу аппарата наливают 200 см3 петролейного эфира или бензина. Затем соединяют экстрактор с холодильником и колбой.
Аппарат устанавливают на водяную баню, помещенную на электроплиту. Нагрев прекращают, когда количество переливов растворителя в экстракторе достигает четырех. После окончания экстрагирования образцы бумаги извлекают из экстрактора, высушивают на воздухе в течение 5-10 мин, а затем - в сушильном шкафу при температуре (120±2) °С до постоянной массы, взвешивают и записывают их массу (m2) в граммах. Дают растворителю остыть и количественно переносят экстракт в мерную колбу вместимостью 200 см3 с притертой пробкой. Петролейным эфиром или бензином ополаскивают колбу от экстракта и доводят объем экстракта в мерной колбе до метки. После этого колбу закрывают притертой пробкой и тщательно перемешивают содержимое. 50 см3 экстракта при помощи пипетки переносят в делительную воронку. Туда же добавляют 25 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,005 моль/дм3.
Тщательно закрывают воронку пробкой и встряхивают не менее 5 мин. После отстаивания нижний слой сливают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Затем слой петролейного эфира промывают три раза дистиллированной водой (по 20 см3) и все водные вытяжки сливают в ту же колбу. Третью промывную воду проверяют на нейтральную реакцию. Для этого смачивают одной каплей воды из делительной воронки индикаторную бумажку и если среда еще кислая, делают еще одну промывку.
К раствору в конической колбе прибавляют три-четыре капли индикатора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3 до появления желтой окраски и определяют объем (V1) как среднее арифметическое результатов трех параллельных титрований, округленное до 0,5 см3. Параллельно проводят холостой опыт и определяют V0.
3.7.5.4 Обработка результатов
3.7.5.4.1 Массу ингибитора М-1 в бумаге площадью 1 м2 (Х7) в граммах вычисляют по формуле.
X7 = (V0-V1) · K · 0,85, (7)
где V0 - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование холостой пробы, см3;
V1 - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование пробы экстракта исследуемой бумаги, см3;
К - поправка на титр гидроокиси натрия (справочник химика);
0,85 - коэффициент, учитывающий среднюю молекулярную массу ингибитора М-1, концентрацию раствора гидроокиси натрия, объем пробы экстракта в делительной воронке, площадь исследуемого образца, единицы физических величин.
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений, округленное до 0,1 г.