ГОСТ 32001—2012
7.2 Колбу с водой начинают подогревать. До начала кипения открывают зажим пароотводящей
трубки. Затем закрывают зажим и ведут перегонкудо тех лор. пока в приемной конической колбе с нане
сенной меткой 100 см3 наберется 100 см3дистиллята, полученного из исследуемого продукта.
7.3 Полученныйдистиллятнагреваютдо 60 ’С—70 °С. добавляютдве каплирастворафенолфта леина
и титруютраствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0.1 моль/дм3(для вин
ных и плодовыхдистиллятов — молярной концентрации 0.05 моль/дм3) до появления розовой окраски,
не исчезающей 30 с.
7.4 При определении массовой концентрациилетучих кислотучитываютмассовую концентрацию
свободной исвязанной сернистой кислоты.
Если продуктсодержитболее 50 мг/дм3сернистой кислоты, а массовая концентрациялетучих кис
лот находится на пределе допускаемой кондиции или выше ее. то в результат определения вносят
поправку на перешедшую вдистиллят сернистую кислоту, свободную и связанную с альдегидами. Сер
нистую кислотуопределяютвдистилляте йодометрическим методом. Для определения свободной сер
нистой кислоты к дистилляту, оттитрованному раствором гидроокиси натрия или калия, добавляют
каплю соляной кислоты. 2 см3раствора крахмала и титруют раствором йода молярной концентрации
0,01 моль/дм3до появления голубой окраски, не исчезающей 15 с. Для определения связанной сернис
той кислоты разрушают альдегид — сернистое соединение, добавляя в эту же колбу 20 см3раствора
буры. Если в течение 5 мин окраска от йода исчезает, товносят2—3капли соляной кислоты идистиллят
вновьтитруют раствором йода молярнойконцентрации0,01 моль/дм3до повторного появления голубой
окраски.
7.5 При определении массовой концентрации летучих кислот в продукте учитывают в нем массо
вую концентрацию сорбиновой кислоты при ее наличии.
Сорбииовая кислота перегоняется с водяным паром на 96 % при объеме дистиллята 250 см3, ее
кислотность вычитается из массовой концентрации летучих кислот, причем 100 мг сорбиновой кислоты
соответствуют0.89 миллиэквивалентаили 0.053 гуксуснойкислоты. Содержаниесорбиновой кислоты в
продукте в миллиграммах на кубический дециметр (миллиграммах на литр) заранее известно.
8 Обработка результатов
8.1 Массовую концентрацию летучих кислотX. г/дм3,в продуктебезвнесения поправкинасернис
тую кислоту вычисляют по формуле
у _ОД06У1000m
~То ’
где 0.006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1см3 раствора гидроокиси натрия или калия
молярной концентрации 0.1 моль/дм3. г;
V — объем раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации0.1 моль/дм3,израс
ходованный на титрованиедистиллята, см3:
1000 — коэффициент пересчета результатовопределения на 1 дм3;
10 — объем продукта, взятый для определения, см3.
8.2 Массовую концентрациюлетучих кислотX,,г/дм3,в продукте свнесением поправки насернис
тую кислоту вычисляют по формуле
У _ 0Д06 (V- (Ц/2)0.1] 1000,2,
1 То v
где V, — объем раствора йода, израсходованный натитрование свободной сернистой кислоты, см3;
V2— объем раствора йода, израсходованный на титрование связанной сернистой кислоты, см3;
2 — коэффициентдля переводасвязанной сернистой кислоты из двухосновной водноосновную;
0,1 — коэффициентпересчета растворайодамассовойконцентрации0.01 моль/дм3нараствор мас
совой концентрации 0.1 моль/дм3;
10 — объем продукта, взятыйдля определения, см3.
8.3 Вычисленияпроводятдотретьегодесятичного знака. За окончательный результатпринимают
среднеарифметическоезначениедвух параллельныхопределений, округленноедо второгодесятично
го знака.
4