ГОСТ 32123—2013
В случае концентраций больше 10 мкг/кг раствор остатка (10.3.2)разбавляютдалее смесью ацето-
иитрил-тетрагидрофуран (5.5). или инжектируют меньший объем, чем 50 мкл (10.3.2).
10.3.2Инжектируют точно известный объем, примерно 50 мкл растворенного остатка в колонку
для ВЭЖХ и начинают процессхроматографии.
Необходимопринять меры, чтобы гарантировать введениене более 1.5 мгостатка в колонку. Если
присутствует большее количество остатка, необходимоотрегулировать количество тетрагидрофурана
(5.4) или повторить стадию очистки.
11
Обработка результатов
11.1 Расчет относительных коэффициентов чувствительности
На основе полученных данных (10.2.3) рассчитывают относительный коэффициент чувствитель
ности. f„ вкачествесреднего арифметическогозначения пяти стандартных растворовсиспользованием
уравнения:
f
, А, ра.’(1)
где Alt — площадь пика внутреннего стандартного раствора;
РвлР
— концентрация бенз[а]пирена. микрограмм налитр;
Agjp — площадьпика бенз[а]пирена;
ра — концентрация внутреннего стандартного раствора, микрограмм на литр.
11.2 Расчет содержания бенз[а]пирена
Содержаниебенз(а]пирена.мкг/кг, в анализируемойпробе рассчитываютс использованием
уравнения:
(
2
)
WBaP= ^ f b ± f n,
Ацт
где т — масса анализируемой пробы, г;
f„ — средний коэффициент чувствительности, рассчитанный на основе стандартных растворов
(
11
.
1
);
Содержаниебенз(а]пиренавыражается вкачествефракциимассы в микрограммахна килограммс
точностью до одного десятичного знакадля содержания от 0 мкг/кгдо 10 мкг/кг идо ближайшего целого
числа для содержания, превышающего 10 мкг/кг.
12 Точность
12.1 Повторяемость
Абсолютная разница между двумя независимыми отдельными результатами испытаний, получен
нымис использованиемодногоитогожеметодаприменительно кидентичномуиспытуемомуматериалу
в той же лаборатории, одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в
течениекороткогопериода времени, должна неболеечем в 5%случаев превышатьпределсходимости,
г,приведенныйв приложенииА (таблица А.1).
12.2 Воспроизводимость
Абсолютная разница междудвумя независимыми отдельными результатами испытаний, получен
нымис использованиемодногоитогожеметодаприменительно кидентичномуиспытуемомуматериалу
в различных лабораториях, различными операторами с использованием различного оборудования,
должна неболее чем в 5 % случаев превышать предел воспроизводимости. R, приведенныйв приложе
нии А (таблица А. 1).
5