ГОСТ 32123—2013
3 Термины и определения
В настоящем стандарте примененследующий термин с соответствующим определением.
3.1 содержание бенз[а]пирена (benzo[a]pyrene content): Массовая концентрация бенз[а]пирена
в анализируемой пробе, определенная согласно методу, установленному в настоящем стандарте.
П р и м е ч а н и е — Содержание выражается 8 микрограммах на килограмм.
4
Сущность метода
Анализируемую пробу растворяют в петролейном эфире и в качестве внутреннего стандарта
добавляют бензо[Ь]хризен. Соответствующее количество пробыадсорбируют вколонкесоксидом алю
миния иэлюируютпетролейным эфиром с целью удаления всего присутствующегобенз[а]пирена.
5
Реактивы
Используют реактивы только признанной аналитической чистоты, если неуказано иначе.
5.1 Водабидистиллированная поИСО3696, прошедшаяфильтрациюс применением мембранно
го фильтра с размером пор 0.45 мкм или деионизированная вода, полученная при помощи очищающих
системдеминерализации воды.
5.2 Эфир петролейный (диапазон температур кипения от 40 °С до 60 °С), или гексан, повторно
дистиллированный над гранулами гидроксида калия (4 г/л).
5.3 Ацетонитрил, пригодный для ВЭЖХ.
5.4 Тетрагидрофуран. пригодныйдля ВЭЖХ.
5.5 Смесь ацетонитрил-тетрагидрофуран, приготовленнаяпо 6.1.
5.6 Толуол, пригодный для ВЭЖХ.
5.7 Натрия сульфат, гранулированный, безводный.
5.8 Оксид алюминия степени активности4. приготовленный по 6.2.
5.9 Бенз[а]пирен. чистоты 99.0 % по массе.
5.9.1 Базовый растворбенз[а]лирена втолуоле. 0.5 мг/см3,приготовленныйпо 6.3.
5.9.2 Растворы стандартные бенз[а]пирена, приготовленные по 6.4.
5.10 Растворбензо[Ь]хризена в ацетонитриле внутренний стандартный, приготовленный по 6.5.
Допус
к
ается применение другихреа
к
тивов по
к
ачествуне хуже вышеу
к
азанных, в этом случае
следует провести полный холостой анализ и привести результаты этого анализа.
6
Подготовка к измерению
6.1 Приготовление смеси ацетонитрил-тетрагидрофуран
В стакане поГОСТ25336смешивают 90 см3ацетонитрила (5.3) и 10см3тетрагидрофурана (5.4).
6.2 Приготовление о
к
сида алюминия степени а
к
тивности 4
Реактив приготавливают из нейтрального оксида алюминия, деактивированный добавлением
10см3воды (5.1) к90 г оксида алюминия (5.8).
По причине различий в активности оксидаалюминия различных марокпроводят проверкус целью
подтверждения, чтопроцедурадеактивации подходитдля полногоизвлечениябенз[а)пирена изэталон
ной пробы.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — реакциядеактивации экзотермическая и возможен ростдавления.
Емкость встряхивают в течение примерно 15 мин идают содержимому прийти в уравновешенное
состояние втечение24 ч. Оксид алюминия хранят в закрытом сосуде при комнатной температуре.
6.3 Подготов
к
а базового раствора бвнз[а]пирена в толуоле, массовой
к
онцентрации
0,5 мг1см3
Взвешивают, с точностью до 0.1 мг, около 12.5 мг бенз(а]пирена в мерной колбе по ГОСТ 1770
вместимостью 25 см3. Растворяют его в толуоле (5.6) идоводят объем раствора толуолом до метки.
Раствор хранят в темном месте при температуре 4 °С не более6 мес.
2