ГОСТ 32123—2013
6.4 Приготовление стандартных растворов 6енз[а]пирена
Из базового раствора бемз[а]пирена. массовой концентрации 0.5 мг/см3, готовят два стандартных
растворас массовойконцентрацией бенз[а]пирена приблизительно0.2 мкг/см3и 0.01 мкг/см3,разбавле
нием аликвотацетонитрилом.
6.5 Приготовление внутреннего стандартного раствора бвнзо[Ь]хризена в ацетонит
риле
Готовят базовый раствор, содержащий, с точностью до нанограмма, приблизительно 10 нг/мкл
вещества. Данный раствор разбавляютв 10раз в мернойколбедля получения внутреннегостандартно го
раствора с концентрацией примерно 1нг/мкл.
П р и м е ч а н и е — Данный раствор можно также приготовить растворением бензо[Ь)хризена. 99.0 % по
массе, в ацетонитрипе.
7
Средства измерения и оборудование
Используют обычную лабораторную аппаратуру и. в частности, следующую:
7.1 Колонку стеклянную для хроматографии, длиной 300 мм и внутренним размером диаметра
15 мм. оснащенную припаянными стеклянными дисками икраном из политетрафторэтилена (ПТФЭ).
7.2 Баниводяные, любоготипа обеспечивающиетемпературунагрева (35
±
2) вСи(65 i 2) аС.
7.3 Допус
к
ается использовать испаритель мгновенного вскипания — ротационный испаритель
с созданием вакуума и бани водяной, установленной на температуру 40 °С. Необходимо принимать
мерыдляпредотвращения перекрестной контаминации. Впериоды междуопределениямисистемупод
вергают тщательнойочистке.
7.4 Хроматограф жидкостный высокоэффективный, состоящий из насоса ВЭЖХ, инжекционного
клапанасзамкнутым контуромдляпробына50мкл.колонкисобращеннойфазой, электронного интегра
тора и регистрирующего устройства.
Если используют автодозатор, замкнутыйконтурдля пробы междупоследовательными инжекция
ми необходимо промывать ацетонитрилом.
7.5 Колонки для анализа ВЭЖХ
7.5.1 Колонка защитная с обращенной фазой, способная отделить бенз[а]пирен от совместно
экстрагируемых веществ, вместес подходящейпродколонкой(например, предколонка изнержавеющей
стали длиной 75 мм и внутренним размером диаметра 4.6 мм. заполненная Lichrosorb RP-18 (размер
частиц 5 мкм).
7.5.2 Колонка с обращенной фазой для ВЭЖХ, длиной 250 мм и внутренним размером диаметра
4.6 мм (нержавеющая сталь), для полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) (например,
Chromspher5 РАН или Vydac 201 ТР5).
7.6 Детектор флюоресценции, с длиной волны испускания 460 нм (щель 10 нм) и длиной волны
возбуждения384 нм(щель 10нм). Детектордолженобладатьтребуемойпроизводительностьюдля про
ведения анализа.
7.7 Пузырьки малого объемас суженным верхом (объемом примерно 1мл), спрокладками со сло
ем ПТФЭ и алюминиевыми крышками.
7.8 Устройство ручноедля обжима, инасадки крышек на пузырьки.
7.9 Пипеткиодноразовые.
7.10 Колбы мерные по ГОСТ 1770. вместимостью 25 см3.
7.12 Пипетки по ГОСТ29169. вместимостью 1и 5 см3, снабженные безопасным устройством для
отсасывания.
7.13 Микрошприцыдля хроматографии, обеспечивающие полное заполнение петли инжектора.
8 Отбор проб
Отбор проб — по ИСО 5555.
В лабораторию следует поставлять представительную пробу, которая не должна подвергаться
порче или изменению во времятранспортирования илихранения.
9 Подготовка пробы для определения
Подготовка проб — по ИСО661.
3