ГОСТ 32123—2013
10Проведение определения
10.1 Проба для анализа и приготовление испытуемого раствора
10.1.1 Взвешивают, с точностьюдо0.001 г,около0.400г пробыпроду
к
та в стеклянномлаборатор
ном стаканепоГОСТ25336ирастворяютв 2см3петролейногоэфира (5.2). Добавляют20мкл внутренне
го стандартного раствора(5.10) при помощи микрошприца. Это эквивалентно 50 мкг/кгприпересчете на
массу пробы. Если ожидается высокий уровень бенз[а]лирена. добавляют 50 мкл внутреннего стан
дартного раствора (5.10). Это эквивалентно 125 мкг/кг при пересчете намассу пробы.
10.1.2 Хроматографическую колонку (7.1) заполняют на половину ее высоты петролейным эфи
ром (5.2). Незамедлительно взвешивают 22 г оксида алюминия (5.8) в химическом стакане по
ГОСТ 25336 вместимостью 50 см3и тут же переносят в колонку, после чего осторожно встряхивают
колонкудля усиленияэффектаседиментацииоксида алюминия.
10.1.3 Добавляют безводный сульфатнатрия (5.7) к верхнейчасти колонкидля образования слоя
толщиной 30 мм.
10.1.4 Открываюткран идаютпетролеймому эфирустечьдоуровняверхаслоясульфатанатрия.
10.1.5 Подколонкой помещают мерную колбу на 20 см3.
10.1.6 Вводят раствор масла (10.1.1) в колонку. Промывают колонку минимальным количеством
петролейногоэфира (5.2), давая слою растворителя пройти сквозьслойсульфата натрия в периодмеж
ду промывками.
10.1.7 Элюируют колонку с использованием петролейного эфира со скоростью потока приблизи
тельно 1 мл/мин, удаляя первые 20 си3элюата и собирая последующие 60 см3элюата в круглодонную
колбуобъемом 100 см3.
10.1.8 Выпаривают растворительиз элюата на водяной бане, установленной на 65 °С, до объема
приблизительноот 0.5 см3до 1.0 см3,и переносятконцентрированный растворв пузырекмалого объема
ссуженым верхом (7.7), предварительно взвешенный с точностью 0,1 мг.
10.1.9 Продолжаютвыпаривание изпузырькана водянойбане (5.1). установленнойнатемперату
ру 35 °Св слабом токе азота (около25 слг3/мин)до практическисухого состояния. Споласкивают кругло
донную колбу 1 мл петролейного эфира и количественно переносят промывочный раствор в
пузырек, продолжая выпаривание ватмосфереазота. Процедуруополас
к
иванияповторяют со
свежейпорцией петролейного эфира, и
к
оличественно лереносят промывочныйраствор впузыре
к
.
П р и м е ч а н и е — в пункте 10.1.9приводится уточнение процедуры выпаривания в цепях более точно
го сбора этоата.
10.1.10 Продолжаютвыпаривание при температуре 35 °С в токе азотадо сухого остатка.
10.1.11 Пузырек взвешивают с точностью до 0.1 мг и рассчитывают массу остатка. Укупоривают
пузырек прокладкой из ПТФЭ иалюминиевой крышкой и хранят при температуре4 °С.
10.2 Высокоразрешающая жидкостная хроматография
10.2.1 Используютсмесьиз880см3ацетонитрила (5.3) и 120см3воды (5.1) вкачестверастворите
ля для элюирования. Дегазируют растворитель для элюирования с целью устранения кислорода во
избежание гашения флюоресценции. Используют продувку гелием или подключенную установку ваку
умнойдегазации.
10.2.2 Элюируютсоскоростью потока около 1мл/мин.
10.2.3 Калибровочная кривая и определение относительного коэффициента чувствитель
ности детектора
Готовят 5 разбавлений стандартного раствора бенз[а]пирена (5.9.2)таких, чтобы инжекция 50 мкл
каждого изних даваларезультаты.соответствующие 0,01 нг,0.04 нг,0,2нг, 1,0 нг и2.0 нгбенз[а]лирена. К
стандартным растворам добавляют 0,5 нг внутреннего стандарта. На основе данных растворов строят
калибровочную кривую из пяти точек, используя площади пиков, полученные интегратором и регистри
рующим устройством. Данную калибровкутакже используютдля расчета относительного коэффициен
та чувствительностидетектора (10.1), междубенз[а]пиреном и внутренним стандартным раствором.
10.3 Анализ проб
10.3.1Инжектируют 250 мкл смеси ацетонитрил-тетрагидрофуран (5.5) в пузырек, содержащий
очищенный остаток (10.1.11). Растворяют остаток путем осторожных круговых движений, избегая кон такта
растворителя с прокладкой.
Используя калибровочную кривую (10.2.3), определяют уровни бенз[а]лирена от 0,1 мкг/кг до
50 мкг/кг.
4