ГОСТ 31933—2012
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудованиястехническими характеристиками нехуже, атакже реактивов покачествуне нижевышеу
казанных.
10.2 Подготовка пробы к выполнению измерений
Испытуемую пробу готовят по 7.1.2.2 или [2].
10.3 Проведение измерения
П р и м е ч а н и е — Для теммоокрашенных масел могут требоваться большие объемы этилового спирта и
индикатора, которые устанавливают экспериментально, обеспечивая оптимальные условия установления конца
титрования. Соотношения между спиртом и фенолфталеином должны соответствовать соотношениям, применяе
мым для светлых масел (100:1).
Ожидаемое значениеМасса испытуемой
кислотного числа, мг КОН/гпробы, г
До 1
От 1 ДО 4 ВКЛЮЧ.10,0
От 15 до 75 включ.
0.5
Берут две конические колбы. В одну колбу взвешивают с точностью до 0.01 г навеску испытуемой
пробы масла массой, указанной в таблице 3. в зависимости от ожидаемого значения кислотного числа.
Масса испытуемой пробы и концентрация титрующего рас
твора должны быть такими, чтобы объем раствора, пошед
Т а б л и ц а 3
шего на титрование, не превышал 10 см3; в зависимости от
цвета масла (светлое или темное) выбирается индикатор.
Во вторую колбу вносят 50 см3 этилового спирта,
0,5 см3 фенолфталеина и нагревают на водяной бане до
20,0
кипения. Затем сразу, пока температура спирта выше 70 °С,
его осторожно нейтрализуют раствором гидроокиси калия
молярнойконцентрации с(КОН) = 0.1 моль/дм3до слабовы-
От 4 до 15 8ключ.2.5
ражениого, но заметного изменения цвета до розового,
устойчивого в течение 15 с. Далее содержимое второй кол
бы переливают в первую (с навеской), тщательно переме
Более 75
0.1
шивают, доводят до кипения и быстро титруют раствором
гидроокиси калия или гидроокиси натрия, тщательно перемешивая в процессе титрования. Концентра
цию щелочи выбирают в зависимости от ожидаемого значения кислотного числа испытуемой пробы.
При применении изопропилового спирта взамен этилового нагревать раствор испытуемой пробы
не требуется. Применяемые индикаторы; фенолфталеин — для светлых масел, тимолфталеин — для
темных масел.
11 Обработка результатов
11.1 Кислотное число масла X. мг КОН/г. вычисляют по формуле
у
_ 6,611УК
т
где 5,611 — масса КОН в 1см3растворамолярной концентрации с(КОН) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.). мг,при
использовании NaOH; получают умножением расчетной массы NaOH в 1 см3 раствора
молярной концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3 (0,1 н.), равной 4,0, на 1,4 — отношение
молекулярных масс КОН и NaOH;
К — отношение действительной концентрации раствора гидроокиси калия или гидроокиси
натрия к номинальной;
V— объем раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации
с (КОН или NaOH) = 0.1 моль/дм3. израсходованного на титрование, см3;
т — масса навески, г.
12 Оформление результатов измерений
12.1 За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение
результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать
значений, приведенных в таблице 1.
При разногласиях в оценке качества продукции за результат определения принимают среднеа
рифметическое значение результатов не менее чем четырех параллельных определений, полученных
титриметрическими методами с визуальной или потенциометрической индикацией.
7