ГОСТ Р ИСО 16634-1—2011
Эффективность измельчителя можно проверить повторным приготовлением измельченных проб
смеси 2 + 1 зерен кукурузы и сои. Ожидаемый коэффициент вариации должен быть не более 2 % по
массе.
9 Проведение испытания
9.1 Общие положения
Строго следуют инструкциям изготовителя при установке параметров прибора, оптимизации, гра
дуировке и эксплуатации. Включают прибор и дают стабилизироваться в соответствии с принятыми в
лаборатории процедурами.
Проверку рабочих характеристик прибора рекомендуется выполнять ежедневно, используя стан
дартный образец (5.12). Полнота обнаружения азота должна быть > 99,0 % по массе.
9.2 Проба для анализа
Взвешивают с точностью до 0,0001 г не менее 0.1 г анализируемой пробы в тигле, оловянной
капсуле или не содержащей азота фильтровальной бумаге для прессования таблеток (6.4). Для проб с
низким содержанием протеина (< 1 % по массе) размер пробы для анализа можно увеличить до 3,5 г в
зависимости от типа прибора Дюма и характеристик пробы.
В зависимости от типа используемого оборудования, если проба содержит более 17 % по массе
влаги, может потребоваться сушка пробы перед анализом.
Могут потребоваться меньшие массы для проб с очень высоким содержанием сырого протеина
или в случае наличия очень малого количества материала для испытания. Если масса пробы менее
0,1 г, то проводят второе определение (валидацию).
9.3 Контроль подачи кислорода
Контроль подачи кислорода, вчастности скорость потока, должен осуществляться в соответствии
с инструкциями поставщика материала.
С целью моделирования испытаний пробы на каждую серию определений содержания азота или
сырого протеина проводят максимальное количество контрольных опытов, чтобы стабилизировать обо
рудование. используя для каждой серии эквивалентную массу сахарозы вместо пробы. Контрольный
опыт с сахарозой дает количество азота, вводимого в форме атмосферного воздуха, захватываемого
органическим порошкообразным материалом. Среднее значение контрольных определений использу
ют в качестве поправки при расчете содержания азота или сырого протеина в каждой анализируемой
пробе.
9.4 Градуировка
Для длительной градуировки прибора используют чистые соединения с известным постоянным
содержанием азота, например аспарагиновую кислоту (см. 5.12). в качестве стандартного образца. Ана
лизируют три чистых соединения вдвух параллельных определениях, каждое соединение берут в трех
вариантах по концентрации, выбранных в соответствии с диапазоном измерения для реальных проб.
Для построения градуировочной кривой для определения выбирают соединение иего количество,
используемое для обеспечения абсолютного количества азота применительно к анализируемым матри
цам. Для целей градуировки используют не менее пяти стандартных проб в соответствии с диапазоном
анализируемых матриц.
Если анализируемая проба содержит более 200 мг азота, градуировочная кривая скорее всего
будет нелинейной. На нелинейном участке можно использовать для градуировки некоторые короткие
сегменты. Чтобы обеспечить надежность градуировочной кривой на этих сегментах, количество стан
дартного образца необходимо увеличить поэтапно от 1 до 5 мг азота.
Градуировку можно также выполнить с помощью стандартных водных растворов.
Проверяют градуировку не менее трех раз в начале серии анализов и после каждых 15—25 проб,
анализируя либо один из стандартных образцов, либо пробу с известным значением. Значение, по
лученное для массовой доли азота, должно отличаться менее чем на 0,05 % от ожидаемого значения. В
противном случае повторяют проверку градуировки после проверки рабочих характеристик прибора.
Градуировка оборудования — см. приложение С.
4