ГОСТ Р ИСО 16634-1—2011
П р и м е ч а н и е 2 — Коэффициенты для расчета сырого протеина по общему содержанию азота выводятся
из метода Кьельдапя.которыйявляется стандартным (арбитражным) методомдля определения общегосодержания
азота. Поскольку метод, установленный вданной части стандарта, использует такие же коэффициенты, что и
метод Кьельдапя. достоверность этих коэффициентов необходимо проверить ввиду небольшого различия в
результатах, полученных методом Кьельдапя и методом Дюма.
4 Сущность метода
Пробы превращают в газы нагреванием в трубке для сжигания. Мешающие компоненты уда
ляют из полученной газовой смеси. Соединения азота в газовой смеси или репрезентативную их
часть преобразуют в молекулярный азот, который определяют количественно с помощью детектора
теплопроводности. Содержание азота затем рассчитывают с помощью микропроцессора.
5 Реактивы
Используют только реактивы признанной аналитической чистоты или равноценные, установлен
ные изготовителями прибора. За исключением стандартных образцов (см. 5.12), все реактивы должны
быть свободны от азота.
5.1 Газ(ы)-носитель(и): используют 5.1.1 или 5.1.2.
5.1.1 Диоксид углерода, максимально чистый, минимальная чистота <р(С02) должна состав
лять г 99.99 % по объему.
5.1.2 Гелий, максимально чистый, минимальная чистота <р(Не) должна составлять г 99.99 % по
объему.
5.2 Кислород, максимально чистый, минимальная чистота ч>(Ог) должна составлять г 99.99 % по
объему.
5.3 Абсорбент диоксида серы и галогенов для удаления серы из пробы [например, хромат свинца
(РЬСЮ4) или стальная вата].
5.4 Катализатор оксид меди/платина (наполнитель для трубки дожигания).
Платиновый катализатор [5 % Pt на оксиде алюминия (А!20 3)] смешивают с СиО в соотношении
1:7 или 1:8 в соответствии с рекомендациями изготовителя.
Чтобы предотвратить разделение как результат различной насыпной плотности двух материалов,
рекомендуется не готовить смесь перед наполнением трубки, а засыпать платиновый катализатор и
оксид меди одновременно в трубку дожигания через подходящую воронку.
5.5 Вата серебряная или медная. Перед помещением в трубку дожигания или восстановительную
трубку вату необходимо распушить.
5.6 Диоксид кремния (кварц), стекловата или хлопковая вата в соответствии с рекомендациями
изготовителя прибора.
5.7 Медь (проволока, стружка, опилки или порошок) или вольфрам, для восстановительной трубки.
Применение медной проволоки может повысить прецизионность аналитических результатов для
проб с низким содержанием азота (порядка 1 % по массе).
5.8 Пентаоксид фосфора (P2Os) или гранулированный перхлорат магния [Мд(СЮ4)2], или другое
подходящее осушающее вещество для наполнения сушильных трубок.
5.9 Шары корундовые полые или гранулы оксида алюминия для трубки сжигания.
5.10 Оксид меди (СиО) как наполнитель для трубки сжигания.
5.11 Гидроксид натрия (NaOH) на подложке.
5.12 Кислота аспарагиновая (C4H7N04) или кислота этилендиаминтетрауксусная (C10H,6N2Oe),
или кислота глутаминовая (C5H9N04),
и
л
и
кислота гиппуровая (C9H9N 03) как стандартный образец,
или другие подходящие стандартные образцы с известным постоянным аттестованным содержанием
азота. Полнота обнаружения азота должна быть > 99 % по массе.
5.13 Эфир петролейный с температурой кипения от 30 еС до 60 °С. ацетон или этиловый спирт.
6 Оборудование
Обычное лабораторное оборудование и. вчастности, нижеприведенное.
6.1 Весы аналитические, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0.0001 г.
6.2 Измельчитель в соответствии с характером пробы.
2