9
(подпункт 8.3.2.1).
Построение градуировочного графика - по ГОСТ 5382 (подпункт 8.4.2.2).
5.4.3.3 Порядок проведения анализа
В коническую колбу вместимостью 250 см3 наливают 100 см3 раствора соляной кислоты 1:3 и закрывают ее пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены стеклянные трубки, согнутые под прямым углом. Одна из трубок (по ходу газа) доходит до дна колбы, вторая кончается под пробкой. Длинную трубку подсоединяют к источнику углекислого газа и пропускают его в течение 3-5 мин. Не прекращая потока газа, в колбу, приподняв пробку, быстро помещают навеску цемента массой 0,1 г. Содержимое колбы кипятят на плитке 15 мин, пропуская постоянно углекислый газ, кипение при этом не должно быть бурным. Затем колбу снимают с плитки, охлаждают и отсоединяют от источника углекислого газа. Содержимое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой, перемешивают и часть раствора (примерно 100 см3) быстро отфильтровывают через фильтр «белая лента». Далее в две мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой от 10 до 25 см3 отфильтрованного раствора. В одну колбу добавляют 10 см3 4 Н раствора соляной кислоты и 10 см3 раствора роданистого аммония или роданистого калия (первый раствор). В другую колбу добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски, 10 см3 4 Н раствора соляной кислоты и 10 см3 раствора роданистого аммония или роданистого калия (второй раствор). Полученные растворы разбавляют водой до метки, перемешивают и немедленно фотометрируют в соответствии с ГОСТ 5382 (подпункт 8.4.2.2).
В тех же условиях обрабатывают навески клинкера массой 0,1 г и добавки массой 0,05-0,1 г в зависимости от предполагаемой в ней массовой доли оксида железа (II), (III).
5.4.3.4 Обработка результатов
Массовую долю оксида железа (II) ХFeO, %, вычисляют по формуле
, (13)
где 
- массовая доля оксида железа (III), определенная в первом растворе, %;
- массовая доля оксида железа (III), определенная во втором растворе, %;
0,9 - коэффициент пересчета массовой доли оксида железа (III) на оксид железа (II).
Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где ХFeO - величина специфической характеристики цемента, клинкера и добавки.
5.4.4 Определение содержания добавки по оксиду железа (II) в нерастворимой в соляной кислоте части цемента
Метод основан на разложении нерастворимого в соляной кислоте остатка цемента смесью серной и плавиковой кислот в потоке углекислого газа с последующим титрованием оксида железа (II) марганцовокислым калием.
5.4.4.1 Средства контроля
Весы лабораторные общего назначения.
Тигли платиновые.
Баня водяная.
Посуда лабораторная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:4.