11
Кюветы устанавливают на приставку дифрактометра в следующей последовательности: кювета с добавкой - кювета с цементом - кювета с цементом - кювета с добавкой и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра в интервале углов дифракции, соответствующих фазе компонента цемента (в зависимости от материала анода трубки), по которой ведут идентификацию добавки (таблица 2).
Анализ проводят методом прямого измерения интенсивности дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации со скоростью сканирования счетчика 0,5 град/мин при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной к плоскости образца.
Таблица 2
Характерная фаза компонента цемента | Интервал углов дифракции (2Θ), град., для анода |
медного | никелевого | железного |
Стеклофаза | 20-40 | 21-44 | 25-51 |
Кварц, кристобалит | 20-30 | 21-33 | 25-38 |
Карбонат кальция | 34-50 | 37-55 | 43-64 |
Клинкерная фаза (алит) | 50-55 | 55-60 | 64-71 |
При использовании в качестве аналитического рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере определение содержания добавки в цементе выполняют по разделу 6.
5.5.4 Обработка результатов
Содержание добавки в цементе Xд, %, вычисляют по формуле
, (15)
где Iдц - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы добавки на спектре цемента (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм;
Iд - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы добавки (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм.
6 Определение содержания добавки рентгенодифрактометрическим методом при отсутствии основных компонентов цемента
Метод основан на различии интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов фазы алита в цементе и клинкере.
6.1 Средства контроля
Средства контроля - по 5.5.1.
Клинкер-эталон с массовой долей алита от 55 % до 60 %.
6.2 Подготовка и порядок проведения анализа
6.2.1 Подготовка к проведению анализа - по 5.5.2, при этом готовят одну кювету с цементом для определения качественного состава цемента; две кюветы с цементом и две с клинкером-эталоном для определения количественного состава цемента.
6.2.2 Определение качественного состава цемента
Кювету с цементом устанавливают на приставку дифрактометра и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра цемента в интервале углов дифракции (2Θ) от 11 до 55 град. для трубки с медным анодом, от 14 до 71 град. - с железным анодом и от 12 до 60 град. - с никелевым анодом со скоростью