10
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0,1 Н, приготовленный из стандарт-титра.
Газ углекислый из баллона или получаемый в аппарате Киппа по ГОСТ 5382 (раздел 8).
Бумага индикаторная.
5.4.4.2 Порядок проведения анализа
Навески цемента и добавки массой 1 г каждая помещают в стаканы вместимостью 100 см3, прибавляют при помешивании 25 см3 воды и 5 см3 соляной кислоты. Навеску растирают плоским концом стеклянной палочки, доводят объем раствора водой до 50 см3, накрывают стаканы часовыми стеклами и помещают на кипящую водяную баню. Через 15 мин содержимое стаканов фильтруют через фильтр «белая лента», промывают остатки в стакане горячей водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге. Осадки вместе с фильтром помещают в платиновые тигли, смачивают водой, прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты, доливают горячую свежепрокипяченную воду до половины тигля, далее операции выполняют по ГОСТ 5382 (подпункт 8.6.2.2).
5.4.4.3 Обработка результатов
Массовую долю оксида железа ХFeO (II), %, в нерастворимом в соляной кислоте остатке цемента (добавки) вычисляют по формуле
(14)
где V - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование, см3;
0,007184 - количество оксида железа (II), соответствующее 1 см3 0,1 Н раствора марганцовокислого калия, г;
т - масса навески цемента (добавки), г.
Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (5), где ХFeO - величина специфической характеристики цемента и добавки.
5.5 Рентгенодифрактометрический метод
Метод основан на различии интенсивностей рентгеновских дифракционных максимумов характерных фаз цемента и добавки.
5.5.1 Средства контроля
Дифрактометр рентгеновский для поликристаллов типа ДРОН, сопряженный с компьютером. Могут быть использованы дифрактометры с регистрацией дифракционных спектров на диаграммной ленте.
Нож стальной с односторонней заточкой длиной (15±5) см.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
5.5.2 Подготовка к проведению анализа
5.5.2.1 Подготовку дифрактометра к работе проводят в соответствии с инструкцией к прибору.
5.5.2.2. Навески цемента и добавки массой не менее 5 г каждая, измельченные до полного прохождения через сито с сеткой № 004 по ГОСТ 6613, насыпают в кюветы дифрактометра - две для цемента и две для добавки, смачивают этиловым спиртом объемом, равным объему кюветы, уплотняют и срезают выступающий излишек массы ножом вровень с краями кюветы для получения ровной поверхности. Допускается использовать меньшее количество кювет, производя их перенабивку.
5.5.3 Порядок проведения анализа