6
Раствор щавелевокислого натрия (7 г щавелевокислого натрия по ГОСТ 5839 и 25 см3 серной кислоты растворяют в воде и разбавляют до 1 дм3).
5.3.2 Подготовка к проведению анализа
Перед проведением анализа определяют коэффициент К, выражающий объемное соотношение между концентрациями растворов щавелевокислого натрия и марганцовокислого калия.
В коническую колбу вместимостью 250 см3 из бюретки приливают 15 см3 раствора щавелевокислого натрия, добавляют 100 см3 воды, 20 см3 серной кислоты и титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
Коэффициент К вычисляют по формуле
(9)
где Vср - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование 15 см3 раствора щавелевокислого натрия (среднеарифметическое значение по результатам трех титрований), см3.
5.3.3 Порядок проведения анализа
Навеску добавки массой 0,5 г помещают в колбу вместимостью 250 см3, содержащую 100 см3 воды, и при помешивании приливают из бюретки 20 см3 раствора марганцовокислого калия. После полной диспергации навески в раствор медленно добавляют 20 см3 серной кислоты и продолжают помешивание в течение 3 мин. Если после добавления серной кислоты раствор не приобретает пурпурной окраски, определение следует повторить, увеличивая объем марганцовокислого калия до 25-30 см3. Затем из бюретки приливают 15 см3 щавелевокислого натрия до обесцвечивания раствора. Если раствор при этом не обесцветился, то продолжают приливать по 5 см3 раствора щавелевокислого натрия до тех пор, пока раствор не обесцветится.
Навески клинкера и цемента массой 1 г каждая обрабатывают в тех же условиях, добавляя объемы марганцовокислого калия и щавелевокислого натрия, подобранные для добавки. Обесцвеченные растворы с добавкой, клинкером и цементом титруют раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
5.3.4 Обработка результатов
5.3.4.1 Восстановительную величину добавки Вд, см3, вычисляют по формуле
(10)
Восстановительную величину клинкера Вкл (цемента Вц), см3, вычисляют по формуле
(11)
где V1 - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на окисление добавки, см3;
V2 - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на обратное титрование после добавления щавелевокислого натрия, см3;
V3 - объем раствора щавелевокислого натрия, пошедший на восстановление избытка марганцовокислого калия, см3;
2 - коэффициент, учитывающий определение добавки из навески массой 0,5 г;
К - коэффициент, вычисленный по формуле (9).
5.3.4.2 Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где