8
кипящий раствор добавляют 50 см3 глицерина).
Глицерин по ГОСТ 6259.
Трилон Б по ГОСТ 10652.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.
Растворитель щелочной (15 г трилона Б растворяют в 200 см3 воды, добавляют 1 г гидроксида натрия и разбавляют водой до 1 дм3).
5.4.2.2 Порядок проведения анализа
Навески цемента, клинкера и добавки массой 0,5 г каждая помещают в стаканы вместимостью 150 см3, смачивают водой и обрабатывают 25 см3 щелочного растворителя в течение 3 мин, перемешивая на магнитной мешалке или вручную. Полученные суспензии переносят небольшими порциями при постоянном перемешивании в другие стаканы той же вместимости, содержащие 10 см3 раствора йода, 20 см3 раствора соляной кислоты и 50 см3 воды. Для полноты окисления оставшиеся в стаканах осадки обмывают одинаковыми количествами раствора йода, а затем воды, присоединяют эти объемы к основной части раствора и титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, добавляют 4-5 капель крахмала и образовавшийся синий раствор окончательно оттитровывают раствором тиосульфата натрия до полного обесцвечивания.
5.4.2.3 Обработка результатов
Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3), где объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование избытка йода в растворах с цементом, клинкером и добавкой - величина специфической характеристики соответствующего материала.
5.4.3 Определение содержания добавки по оксиду железа (II) в растворимой в соляной кислоте части цемента
Метод основан на определении оксида железа (III) и суммы оксидов железа (II) и (III) в растворимой в соляной кислоте части цемента с дальнейшим расчетом оксида железа (II) по разности полученных результатов. При этом массовую долю оксида железа (III) в присутствии оксида железа (II) определяют в среде углекислого газа, а при определении суммы оксидов железа (II) и (III) перевод двухвалентного железа в трехвалентное осуществляют посредством калия марганцовокислого.
5.4.3.1 Средства контроля
Весы лабораторные общего назначения.
Плитка электрическая.
Фотоэлектроколориметр.
Печь муфельная.
Посуда лабораторная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3 и раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 4 Н (320 см3 соляной кислоты разбавляют в мерной колбе до 1 дм3).
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 250 г/дм3 или калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор массовой концентрации 300 г/дм3.
Газ углекислый из баллона или полученный в аппарате Киппа по ГОСТ 5382 (раздел 8).
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации 0,001 М (0,16 г калия марганцовокислого растворяют в 1 дм3 воды).
5.4.3.2 Подготовка к проведению анализа
Приготовление стандартных, градуировочных и холостых растворов - по ГОСТ 5382