ГОСТ 9286—2012
Допускается заполнять капилляр растертым продуктом, постукивая нижней частью капилляра о
твердую поверхность до максимально возможного уплотнения.
Если продукт не продвинется до конца капилляра, необходимо продвинуть его, прилагая незначи
тельные усилия трамбовочной проволокой.
7.5.4 Проведение анализа
Капилляр, заполненный анализируемым продуктом, устанавливают в измерительную ячейку при
бора для определения температуры плавления. Определение с помощью прибора проводят в соот
ветствии с руководством по эксплуатации прибора. Нагревание выполняют относительно быстро до
достижения температуры ниже ожидаемой температуры плавления примерно на 25 °С. Затем
скорость повышения температуры должна быть не более 1 °С в минуту.
За температуру плавления принимают показание прибора в момент полного расплавления
анализируемого продукта.
7.5.5 Обработка результатов
7.5.5.1За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух па
раллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать предел
повторяемости. Значения предела повторяемости г для двух результатов параллельных определений
приведены в таблице 3.
Т а б л и ц а3 — Диапазон измерений, значения предела повторяемости, предела воспроизводимости и показате
ля точности при доверительной вероятности Р = 0,95
В градусах Цельсия
Диапазон измерений
Предел повторяемости
(допускаемое расхождение
между двумя результатами
параллельных определений) г
Предел воспроизводимости
(допускаемое расхождение
между двумя результатами
измерений, полученными
в разных лабораториях) R
Показатель точности*
(границы погрешности при
вероятности Р = 0,95), ±Д
От 235 до 265 включ.
0,5
1,4
1,0
* Соответствует расширенной неопределенности 0/абс (в абсолютных единицах) при коэффициенте охвата
к = 2.
7.6 Определение массовой доли воды и летучих веществ
7.6.1 Массовую долю воды и летучих веществ определяют методом высушивания при помощи
автоматического галогенного анализатора влажности.
7.6.2 Аппаратура
Автоматический анализатор влажности галогенный типа HR 83 фирмы «Mettler Toledo», обеспечи
вающий в измеряемом диапазоне погрешность ±0,02 %.
7.6.3 Подготовка к выполнению измерений
Анализатор влажности готовят к работе в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.
7.6.4 Проведение анализа
(10,0000 ± 0,5000) г анализируемого продукта помещают в чашку для образца, взвешивают с по
мощью прецизионных весов, встроенных в анализатор влажности, равномерно распределяют продукт
по чашке и высушивают его с помощью модуля нагрева при температуре (105 ± 5) °С до постоянной
массы.
7.6.5 Обработка результатов
7.6.5.1 Массовую долю воды Х3, %, вычисляют по формуле
100
(6)
где т — масса продукта до сушки, г;
/л1— масса продукта после сушки, г.
7.6.5.2За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух па
раллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать предел
повторяемости.
11