ГОСТ 9286—2012
7.2.3 Допускается применять другие методы анализа, обеспечивающие требуемую точность и до
стоверность результатов определения. Применяемые методики должны быть аттестованы в установ
ленном порядке.
При разногласиях в оценке качества продукта анализ проводят методами, указанными в настоя
щем стандарте.
7.2.4 Результаты определения округляют до того количества значащих цифр, которому соответ
ствует норма по данному показателю.
По согласованию с потребителем допускается округлять результаты определения до количества
значащих цифр, установленных требованиями договора (контракта).
7.2.5 Все применяемые средства измерений должны быть поверены, испытательное оборудова
ние — аттестовано.
7.3 Определение внешнего вида
Внешний вид продукта оценивают визуально при естественном или люминесцентном освещении
без применения увеличительных приборов в пробе массой (100 ± 5) г, рассыпанной тонким слоем на
чистом листе белой бумаги.
7.4 Определение массовой доли монопентаэритрита
7.4.1 Массовую долю монопентаэритрита рассчитывают, вычитая из 100 % сумму массовых до
лей дипентаэритрита и других примесей.
Метод определения дипентаэритрита и других примесей основан на хроматографическом разде
лении и количественном определении методом внутреннего эталона в виде их ацетатных производных,
полученных ацетилированием пробы.
7.4.2 Аппаратура, посуда и реактивы
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая капиллярная длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм и с
неподвижной фазой SP-Sil 5 СВ толщиной пленки 1 мкм фирмы «Varian».
Компьютер с программным обеспечением для управления хроматографом, сбора информации и
обработки результатов.
Весы неавтоматического действия с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью
±0,2 мг.
Баня песчаная.
Микрошприц вместимостью 1 мм3фирмы «Hamilton».
Термометр ТН2-1 М по ГОСТ 400.
Колба Кн-1-25-14/23 по ГОСТ 25336.
Пипетка 1-2-2-5 по ГОСТ 29228.
Холодильник ХШ-1-200-14/23 по ГОСТ 25336.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Водород технический сжатый по ГОСТ 3022 марки А или водород от генератора водорода.
Воздух сжатый, класс загрязненности 1 по ГОСТ 17433. Допускается использовать компрессор
любого типа, обеспечивающий необходимое давление и чистоту воздуха согласно инструкции по
эксплуатации газового хроматографа.
Маннит-D (-).
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815, ч. д. а. или ч., или ангидрид уксусный технический высшего или
первого сорта по ГОСТ 21039.
Дипентаэритрит массовой долей не менее 90 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
7.4.3 Подготовка к анализу
7.4.3.1 Подготовка хроматографа и хроматографической колонки
Газовый хроматограф готовят к работе в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.
Хроматографическую колонку кондиционируют при температуре на 50 °С ниже максимальной ра
бочей температуры неподвижной жидкой фазы.
7.4.3.2 Подбор условий хроматографического разделения
Условия газохроматографического разделения подбирают индивидуально для каждой колонки.
Определяют оптимальные температуры испарителя и детектора, температуру колонки, расход газа-но
сителя через хроматографическую колонку и коэффициент деления потока газа-носителя.
7