ГОСТ 9286—2012
тэт— масса внутреннего эталона, г;
Sj— среднее значение площади пика каждой примеси, уел. ед.;
S3T — среднее значение площади пика внутреннего эталона, уел. ед.
Для расчета неидентифицированных примесей градуировочный коэффициент принимают рав
ным коэффициенту дипентаэритрита.
При использовании программы сбора и обработки хроматографической информации проводят
автоматическую обработку хроматографических пиков и расчет массы каждой примеси т, в граммах.
7.4.5.3 Массовую долю монопентаэритрита Х2, %, вычисляют по формуле
Х2 = 100-Х 1,(5)
где Х1— массовая доля дипентаэритрита и других примесей, %.
За результат анализа массовой доли монопентаэритрита в техническом пентаэритрите прини
мают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, относительное
расхождение между которыми не должно превышать предел повторяемости.
Значение предела повторяемости г для двух результатов параллельных определений приведено
в таблице 2.
Т а б л и ц а2 — Диапазон измерений, значения предела повторяемости, предела воспроизводимости и показате
ля точности при доверительной вероятности Р = 0,95
В процентах
Диапазон измерений
Предел повторяемости
(относительное значение
допускаемого расхождения
между двумя результатами
параллельных определений) г
Предел воспроизводимости
(относительное значение
допускаемого расхождения
между двумя результатами
измерений,полученными
в разных лабораториях) R
Показатель точности*
(границы относительной
погрешности при вероятности
Р = 0,95), ±5
От 90,0 до 100 вкпюч.
0,5
1,4
1,0
* Соответствует расширенной неопределенности U0TH (в относительных единицах) при коэффициенте охвата
к =2.
7.5 Определение температуры плавления
7.5.1 Сущность метода
Метод основан на изменении оптических свойств анализируемого пентаэритрита при его нагрева
нии до полного расплавления (конечной точки плавления — исчезновения последних твердых частиц).
Определение проводят капиллярным методом на приборе для определения температуры плавления.
7.5.2 Аппаратура и посуда
Прибор для определения температуры плавления типа FP90/81HT фирмы «Mettler Toledo», обе
спечивающий в измеряемом диапазоне погрешность ±0,9 °С.
Капилляры стеклянные длиной от 70 до 100 мм, внутренним диаметром от 1,2 до 1,4 мм, толщи
ной стенки от 0,2 до 0,3 мм, запаянные с одной стороны.
Трубка стеклянная длиной от 800 до 1000 мм, диаметром от 15 до 20 мм.
Ступка 3 по ГОСТ 9147.
Пестик 3 по ГОСТ 9147.
7.5.3 Подготовка к анализу
7.5.3.1 Подготовка прибора
Прибор для определения температуры плавления готовят к работе в соответствии с руководством
по эксплуатации прибора.
7.5.3.2 Подготовка пробы
Небольшое количество предварительно высушенного анализируемого пентаэритрита мелко рас
тирают пестиком в чистой, сухой фарфоровой ступке. Растертым продуктом заполняют капилляр сле
дующим образом: открытым концом набирают часть продукта, поворачивают капилляр заплавленным
концом вниз и бросают его 10—15 раз через стеклянную трубку, поставленную вертикально на гори
зонтальную поверхность, до уплотнения продукта в капилляре. Операцию повторяют до получения
столбика продукта высотой от 3 до 6 мм.
10