ГОСТ 9286—2012
Рекомендуемые условия хроматографирования (при двухступенчатом программировании тем
пературы):
начальная температура колонки, °С.............................................................................100
время анализа при температуре 100 °С, м ин............................................................2
скорость повышения температуры, °С/мин................................................................20
конечная температура колонки, °С...............................................................................285
время анализа при температуре 285 °С, м ин............................................................30
температура испарителя, °С ......................................................................................... 290
температура детектора, °С ............................................................................................300
объемный расход газа-носителя через колонку, см3/мин........................................1
объемный расход водорода, см3/мин.......................................................................... 30
объемный расход воздуха, см3/мин.............................................................................300
объемный расход газа-носителя на сбросе, см3/мин...............................................60
объемный расход газа-поддува, см3/мин....................................................................40
объем вводимой в хроматограф пробы, мм3..............................................................1
7.4.3.3 Определение времени удержания
Время удержания определяют как время выхода максимума пика дипентаэритрита от момента
ввода пробы в хроматограф. Проводят не менее трех измерений одного из градуировочных раство ров
(ацетилированных смесей) и рассчитывают среднеарифметическое значение времени удержания
дипентаэритрита. Полученные значения используют для идентификации пика дипентаэритрита на хро
матограммах анализируемых проб. Остальные примеси не идентифицируют и рассчитывают по 7.4.5.1.
7.4.3.4 Приготовление градуировочных растворов
Градуировочные растворы (ацетилированные смеси) готовят из определяемого компонента
(дипентаэритрита), внутреннего эталона (маннита) в уксусном ангидриде.
Перед применением технического уксусного ангидрида по ГОСТ 21039 с целью исключения по
падания в хроматографическую систему посторонних примесей проводят его очистку путем перегонки
при температуре 139 °С—140 °С.
Колбу вместимостью 25 см3 взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точ
ностью до четвертого десятичного знака). Во взвешенную колбу вносят около 0,005 г дипентаэритрита,
около 0,005 г маннита, добавляют 5 см3уксусного ангидрида.
Колбу присоединяют к обратному холодильнику, погружают в песочную баню, нагретую до
(160 ± 4) °С и выдерживают (ацетилируют) в течение 1,5 ч, затем охлаждают.
Массу дипентаэритрита в пересчете на 100 %-ную концентрацию
/77дПЭ, г>
вычис
л
яют по
формуле
100
т дпэ -
^нСдпэ
(
1
)
где тн— масса навески дипентаэритрита, г;
Сдпэ — массовая доля дипентаэритрита, %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
7.4.3.5 Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа проводят методом внутреннего эталона с использованием одной гра
дуировочной смеси в измеряемом диапазоне. Содержание дипентаэритрита в градуировочной смеси
должно быть близко к его содержанию (количеству) в рабочих пробах.
Для определения градуировочного коэффициента дипентаэритрита в хроматограф вводят микро
шприцем градуировочный раствор. Градуировочный раствор хроматографируют три раза. Полученные
значения площадей пиков дипентаэритрита и маннита усредняют. Градуировочный коэффициент ди
пентаэритрита КдПЭ вычисляют по формуле
Кдпэ -
фцПЭ^эт
т эт5ДПЭ
(
2
)
где тд ПЭ— масса дипентаэритрита в градуировочном растворе, г;
8