ГОСТ 9286—2012
S3T— среднее значение площади пика внутреннего эталона в градуировочном растворе, уел. ед.;
тэт— масса внутреннего эталона в градуировочном растворе, г;
вдпэ — среднее значение площади пика дипентаэритрита в градуировочном растворе, уел. ед.
При использовании программы сбора и обработки хроматографической информации проводят
автоматическую обработку хроматографических пиков и расчет градуировочного коэффициента.
Градуировку хроматографа проводят перед анализом каждой серии рабочих проб.
7.4.4 Проведение анализа
Колбу вместимостью 25 см3 взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точно
стью до четвертого десятичного знака). Во взвешенную колбу вносят 0,1000—0,1200 г анализируемого
пентаэритрита, 0,0050—0,0100 г маннита, добавляют 5 см3уксусного ангидрида.
Колбу присоединяют к обратному холодильнику, погружают в песочную баню, нагретую до 160 °С,
и выдерживают (ацетилируют) в течение 1,5 ч, затем охлаждают.
После охлаждения полученной ацетилированной смеси вводят ее микрошприцем в хроматограф.
Анализ проводят при условиях хроматографирования согласно 7.4.3.2. Хроматографирование прово
дят два раза.
Обработку, идентификацию хроматографических пиков и количественный расчет дипентаэритри
та и других примесей проводят с использованием программы сбора и обработки хроматографической
информации.
Порядок выхода примесей на хроматограмме указан на рисунке 1.
т
— |— I—
I
— I— I— |— I— I—
I
—
I—
|—
I
— I— I—
I
— |— I— I—
I
—
I
— |—
I
—
I
— I— I— |— I— I— I—
I
— |— I— I— I—
I
--------
7 8 9 10 11 12 13 Время, мин
1— монопентаэритрит; 2 — маннит; 3 — дипентаэритрит; 4 — неидентифицируемые примеси
Рисунок 1 — Типовая хроматограмма технического пентаэритрита
7.4.5 Обработка результатов
7.4.5.1 Массовую долю суммы примесей Xv %, вычисляют по формуле
_ Его/ЮО
А
v
-|------------- ,
(
3
)
где
rrii
— масса каждой примеси, г;
/?7пр— масса навески анализируемого пентаэритрита, г.
7.4.5.2 Массу каждой примеси т,-,
г,
вычисляют по формуле
m _ ^ДПЭт эт$/
(
4
)
где КдПЭ— градуировочный коэффициент для дипентаэритрита;
9