ГОСТ 31758—2012
8.7 Включают газовый диафрагменный насос и снова устанавливают скорость потока точно
10 мм/ч. Подсоединяют вводную ивыводную трубкидля воздуха каэрационным сосудам иизмеритель
ным ячейкам, используя соединительные шланги.
8.8 Помещаютаэрационныйсосудсгерметичной крышкойвсоответствующееотверстие нагрева
тельного блока или в нагревательную баню, которыедолжны быть нагреты до заданной температуры.
Стадии методики 9.7 и 9.8 необходимо выполнять как можно скорее. Затем сразу же включают
самописец или отмечают набумажнойленте время начала измерений.
8.9 Заканчивают измерения, когда сигнал достигнет 100 % шкалы самописца, обычно
200 мкСм/см.
8.10 Вовремяопределения принимают следующие меры предосторожности:
- проверяютнастройкуизмерителя расхода и. если необходимо, регулируютегодля обеспечения
постоянной скорости потока;
- проверяют цвет молекулярного сита воздушногофильтра.
Повторныеизмеренияследуетвыполнятьвтом случае, еслицветмолекулярногоситаменяетсяво
времяиспытания. Рекомендуется менять молекулярноесито передкаждым испытанием.
9 Обработкарезультатов
9.1 Ручной расчет
Проводятоптимальную касательную кначальномуучасткуумеренного подъема кривой. Проводят
оптимальную касательную к верхней части участка быстрого подъема кривой (см. рисунок А.1) Снова
выполняют определение, если невозможно провести оптимальную касательную.
Определяют устойчивость к окислению, считывая значение времени в точке пересечения двух
линий (индукционный период).
9.2 Автоматический расчет
Для серийно выпускаемого оборудования допускается автоматический расчет индукционного
периода с использованием максимума второй производной кривой (см. приложениеА).
Выражаютустойчивость кокислению в часах с точностьюдо 0.1 ч.
П р и м е ч а н и е — Примеры кривых проводимости приведены на рисунке А.1. Кривая, демонстрирующая
очень быстрыйподъем, может бытьрезультатом слишком высокой температуры раствора в измерительнойячейке,
следствием чего является испарение летучих карбоксильных кислот из раствора.
10 Прецизионность
10.1 Результаты межлабораторного испытания
Подробности межлабораторного испытания по определению прецизионности методасуммируют
ся в приложении А. Значения, полученные на основании этого межлабораторного испытания, не могут
применяться кдиапазонам концентраций и матрицам, отличным от приведенных здесь.
10.2 Повторяемость
Абсолютное расхождение междурезультатамидвух независимыхединичныхиспытаний, получен
ными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной лабо
раторииоднимоператором, наодноми томже оборудовании впределахкороткогопромежуткавремени,
недолжно превышать в процентах:
5 — среднеарифметического значениядвух независимых определений, при устойчивости к окис
лению 2 ч и температуре (100 ±0,1) °С;
6 — среднеарифметического значения двух результатов, при устойчивости к окислению до 45 ч и
температуре (100 ±0,1) ВС.
10.3 Воспроизводимость
Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при
использовании одного и того же метода наидентичном испытуемом материале в разныхлабораториях,
разными операторами, на различном оборудовании, не должно превышать в процентах:
5 — среднеарифметического значения двух независимых определений, при устойчивости к окис
лению 2 ч и температуре (100±0,1) °С;
6