ГОСТ 31860— 2012
П р и м е ч а н и е — Перед перенесением пробы в делительную воронку фактический объем пробы (V0) из
меряют с помощью мерного цилиндра.
Экстракты объединяют, высушивают, пропуская через осушитель (воронку со слоем безводного
сернокислого натрия высотой не менее2 см) в колбу роторного испарителя вместимостью 250 см3.Осу
шитель ифильтр промывают 10— 15см3н-гексана. присоединяя промывочный н-гексан кфильтрату.
Допускается для испытаний использовать автоматические и полуавтоматические экстракторы.
При этом объем используемого м-гексана может быть уменьшендо 10 см3в соответствии с инструкцией
по эксплуатации экстрактора.
Допускается использовать хлористый метилен вместо н-гексана того же объема, что и н-гексан.
При этом хлористый метилен образует нижний слой при экстракции бенз(а)пирена изпроб воды.
6.3 Экстракт упариваютдообъема 3— 5 см3нароторном испарителе. Остатокпереносятв пробир
кувместимостью 10— 15 см3,тщательно, не менее трех раз, обмываютстенки колбын-гексаном, присое
диняя промывочный н-гексан к раствору в пробирке, и упаривают досуха в вакууме водоструйного
насоса, поместив пробирку в водяную баню при температуре40 X — 50 X : в случае использования хло
ристого метилена — при 35 X — 40 X . Остаток растворяют в 0,2— 0,5 см3 ацетонитрила, тщательно
обмывая стенки пробирки, ирегистрируют объем полученного концентрата пробы (VJ. Полученный кон
центрат выдерживают не менее 15 мин и анализируют при тех же условиях хроматографирования, при
которых проводили градуировку (см. 5.7).-
Для концентрирования экстрактов допускается использовать любую аппаратуру (например, уста
новку Кудерна — Даниша), позволяющую проводить концентрирование экстракта без потерь
беиз(а)пирена.
При анализе проб, сильно загрязненныхбенз(а)пиреном (свыше 0,02 мкг/дм3), объем ацетонитри
ла, используемыйдля растворения остатка после упаривания, следует увеличить до 1,0— 1.5см3.
6.4 Идентифицируютпик бенз(а)пирена на хроматограмме концентрата анализируемой пробы по
соответствию времени удерживания пика на хроматограмме концентрата пробы, полученного по 6.3, и
времени удерживания, установленном при градуировке. Расхождение времен удерживания не должно
превышать *5%.
6.5 Повторяют ввод концентрата в хроматограф и на хроматограммахдля каждого ввода измеря
ют площадь пика беиз(а)пирена. Если расхождение между значениями площадей пика не превышает
7 % среднеарифметического значения, то среднеарифметическое значение принимают за окончатель
ный результат измерений площади пика. Если расхождение превышаетуказанноезначение, товыясня
ют и устраняют причины нестабильности.
6.6 Если площадь пикабенз(а)пирена. измеренная по6.5. окажется больше, чемдля градуировоч
ного раствора максимальной концентрации, концентрат пробы разбавляют. Для этого отбирают объем
концентрата ^(рекомендуется 100 мм3)иразбавляютацетонитриломдообъема
VpK
(рекомендуетсядо
1000 мм3) и проводятхроматографическийанализ полученного разбавленного концентрата. Идентифи
цируют пик бенз(а)пирена по 6.4 и измеряют его площадь по 6.5. Если полученное значение опять не
укладывается вдиапазон градуировочной характеристики, то разбавление повторяют.
7 Обработка результатов измерений
7.1 Массовую концентрацию бенз(а)пирена в концентрате (или в разбавленном концентрате) Ск.
мкг/см3,определяют по градуировочной характеристикебенз(а)пирена.
7.2 Массовую концентрацию бенз(а)пирена в анализируемой пробе воды
X
.
мкг/дм3.рассчитыва
ют по формуле
(
1
)
где С, — массовая концентрация бенз(а)пирена в концентрате по 7.1. мкг/см3;
V — объем концентрата пробы по 6.3. см3;
О — коэффициентразбавленияконцентрата. Есликонцентрат не разбавляют,топринимают 0=1;
V0
— объем анализируемой пробы воды, дм3(1 дм3);
К
л
)
л
— коэффициент извлечения бенз(а)пирена из пробы воды.
5