ГОСТ 31860— 2012
4.2 Объем пробы воды для определения массовой концентрации бенз(а)пирена должен быть не
менее 1000 см3.
4.3 Если проба содержит остаточный хлор, к ней добавляют 50— 100 мг тиосульфата натрия и
перемешивают.
4.4 Экстракцию бенз(а)пирена изпробы воды проводят непозднее 24 чот моментаотбора пробы.
Срок хранения экстракта в темноте при температуре 2 °С— 6 °С — неболее 7сут.
4.5 Для воды, расфасованной в емкости, сроки итемпературные условия хранения должны соот
ветствовать требованиям, указанным в нормативномдокументе* на готовую продукцию.
5 Порядок подготовки к проведению измерений
5.1 Приготовление хромовой смеси
Для приготовленияхромовойсмеси вфарфоровый стакан помещают50 гкалия двухромовокисло
го иосторожно приливают почастям, тщательно перемешивая. 1дм3 концентрированнойсерной кисло
ты. Хромовую смесь хранят в сосуде изстекла.
5.2 Подготовка стеклянной посуды
Стеклянную посуду заливают хромовой смесью и выдерживают 1ч. Затем посуду извлекают из
хромовой смеси и промывают водопроводной водой, ополаскивают ацетоном и дистиллированной
водой, сушат в сушильном шкафу. После каждого анализа использованную посуду подвергают той же
обработке. Чистую посуду хранят взакрытом виде.
Краны и шлифы делительных воронокдолжны быть тщательно обезжирены н-гексаном иобрабо
таны хромовой смесью, какописановыше. Для смазки шлифованных поверхностейдопускается исполь
зоватьдистиллированную воду или концентрированную серную кислоту.
5.3 Приготовление раствора хлористого натрия массовой долей 20 %
20 г хлористого натрия растворяют в 80 см3дистиллированной воды. Срок хранения раствора не
ограничен.
5.4 Приготовление элюента (подвижной фазы)
В стеклянной емкости смешивают ацетонитрил и дистиллированную воду в соотношении 8:2 по
объему. Полученный элюент дегазируют с использованием блокадегазации хроматографической сис
темы. Если хроматографическая система не оснащена блоком дегазации, то дегазирование элюента
проводят любым из известных способов (например, с использованием ультразвуковой установки или
др.).
5.5 Приготовление растворов бенз(а)пирена для градуировки хроматографа
5.5.1 Исходный раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 1.0 мкг/см3 и растворы
бенз(а)пиренадля градуировки хроматографа массовой концентрации 0.1; 0.05; 0.02 и0,01 мкг/см3гото
вят путем последовательного разбавления ГСО состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле. Для
приготовления и хранения растворов используют толькостеклянную посуду.
5.5.2 Приготовление раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1,0 мкг/см3
1,0см3стандартного образца бенз(а)пирена в метаноле или ацетонитриле массовой концентра
ции 100 мкг/см3помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3и разбавляют до метки ацетонитри
лом. Срок хранения раствора в темноте при температуре 2 °С— 6 °С — не более 6 мес.
5.5.3 Приготовление раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 0,1 мкг/см3
2.5 см3раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1,0 мкг/см3по 5.5.2 помещают в мерную
колбу вместимостью 25 см3и разбавляютдо метки ацетонитрилом. Срокхранения раствора в темноте
при температуре 2 °С— 6 °С — не более 1мес.
5.5.4 Приготовление раствора 6енз(а)пирена массовой концентрации 0,05 мкг/см3
2.5 см3раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1.0 мкг/см3по 5.5.2 помещают в мерную
колбу вместимостью 50 см3и разбавляютдо метки ацетонитрилом. Срокхранения раствора в темноте
при температуре 2 °С— 6 °С — не более 1мес.
* В Российской Федерации — требованиям ГОСТ Р 52109— 2003 «Вода питьевая, расфасованная в емкости.
Общие технические условия», который переоформляется а межгосударственный стандарт.
3