ГОСТ 31860— 2012
5.5.5 Приготовление раствора 6онз(а)пирона массовой концентрации 0,02 мкг/см3
1.0см3раствора бенз(а}пирена массовой концентрации 1.0 мкг/см3по 5.5.2 помещают в мерную
колбу вместимостью 50 см3и разбавляют до метки ацетонитрилом. Срок хранения раствора в темноте
при температуре 2°С— 6 °С — не более 1мос.
5.5.6 Приготовление раствора бенз(а)лирена массовой концентрации 0,01 мкг/см3
2.5 см3раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 0.1 мкг/см3по 5.5.3 помещают в мерную
колбу вместимостью 25 см3и разбавляют до метки ацетонитрилом. Срок хранения раствора в темно те
— не более 1мес.
5.5.7 Приготовление раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 0,002 мкг/см3
0.5 см3раствора бемз(а)пирена массовой концентрации 0.1 мкг/см3по 5.5.3 помещают в мерную
колбу вместимостью 25 см3и разбавляют до метки ацетонитрилом. Срок хранения раствора в темноте
при температуре 2°С— 6 °С — не более 7сут.
5.6 Подготовка хроматографа
Подготовку хроматографа кработе осуществляютв соответствии с руководством (инструкцией) по
эксплуатации. Устанавливают условия хроматографирования (например, согласно приложению А).
5.7 Градуировка хроматографа
5.7.1 Градуировкупроводятпутемрегистрации хроматограмм растворов бенз(а)пирена массовой
концентрации 0.002; 0.01; 0.02; 0.05 и0,1 мкг/см3.приготовленных по 5.5. Используя программное обес
печение к хроматографу, устанавливают время удерживания пика бенз(а)пирена. Регистрируют не
менеедвуххроматограммдля каждогораствора. Расхождение междуполученнымизначениями площа
дей пиков недолжно превышать 7% ихсреднеарифметическогозначения. Если расхождение превыша
ет указанное значение, выясняют и устраняют причину нестабильности и вновь регистрируют
хроматограммы градуировочных растворов. По полученным данным строят градуировочную характе
ристику в виде зависимости площади пика от массовой концентрации раствора бенз(а)пирена. Зависи
мостьдолжна бытьлинейной, то естьдля каждого раствора отклонение измеренной по градуировочной
характеристике массовой концентрацииот заданного значения недолжно превышать 12 %. Если откло
нение превышаетуказанное значение, выявляют иустраняют причины нелинейности, после чего граду
ировку повторяют.
5.7.2 Градуировку хроматографа проводяттакже при замене колонки или предколонки хроматог
рафа, при замене используемых реактивов и стандартных образцов, после проведения ремонтно-про
филактических работхроматографа и (или)егодетектора.
5.7.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в
3 мес. Образцомдля контроля может быть один из градуировочных растворов бенз(а)пирена массовой
концентрации из ряда; 0,01; 0,02; 0.05 или 0.1 мкг/см3.Дляконтроляв устройство вводапробхроматогра
фа вводят не менее двух раз градуировочный раствор установленной массовой концентрации и регис
трируют хроматограммы. По среднеарифметическому значению площадей пиков по градуировочной
характеристике (см. 5.7.2) определяют массовую концентрацию бенз(а)пирена.
Градуировочная характеристика признается стабильной, если расхождение между заданным и
измеренным значениями массовой концентрации бенз(а)пирена в растворе не превышает 15 %. Если
расхождение превышает указанное значение, процедуру контроля повторяют, а при повторном превы
шении указанногозначения повторяют градуировку хроматографа.
5.8 Проверка чистоты применяемых реактивов
Дляанализа используютреактивы, чистота которыхдолжнабыть проверена. Рекомендуемыепра
вила проверки чистоты химических реактивов и способы их очистки приведены в приложении Б.
6 Порядок проведения измерений
6.1 Определение содержания бенз(а)пирена в пробах воды выполняют при тех же условиях, при
которых проводят градуировку хроматографа.
6.2 Анализируемую пробу воды объемом 1000 см3 помещают в делительную воронку вмести
мостью 2000 см3.В емкость из-под пробы анализируемой воды добавляют 25— 30 см3н-гексана. обмы
вают им емкость и также переносят в делительную воронку. Добавляют 20 см3 раствора хлористого
натрия по5.3и проводятэкстракцию, встряхивая смесь втечение 10 мин. Послеразделения фаз нижний
слой (водный) собирают в химический стакан, а верхний слой (органический экстракт) — в коническую
колбу вместимостью200— 250 см3.Повторяютэкстракциюбенз(а)пирена изанализируемой пробы воды
еще дважды таким же объемом н-гексана без добавления раствора хлористого натрия.
4