ГОСТ 31860— 2012
Приложение Б
(рекомендуемое)
Правила проверки чистоты химических реактивов и способы их очистки
Б.1 Проверку чистоты реактивов осуществляют по результатам анализа холостой пробы, в качестве которой
используют 1000 см3дистиллированной воды. Обработку ирегистрацию хроматограмм холостой пробы проводят в
точном соответствии с обработкой и регистрацией хроматограмм анализируемой пробы воды по 6.1— 6.4 настоя-
щвго стандарта. Еслина хроматограмме холостой пробы идентифицируется пикбенз(а)пирена. то выявляютисточ
ник загрязнения (н-гексан. хлористый метилен, дистиллированная вода) и устраняют его соответствующим
способом очистки или заменяют соответствующие реактивы и материалы.
Б.2 Для проверкичистоты экстрагента в колбудля перегонки вместимостью 250 см3 помещают н-гексан (или
хлористый метилен), обьем которого должен быть равен суммарному объему растворителя, используемому при
обработке пробы по 6.2. и упаривают содержимое в роторном испарителедо небольшого объема.
Остаток переносят в пробирку вместимостью 10— 15 см3, тщательно, не менее трех раз. обмывают стенки
копбы тем же растворителем, присоединяя промывочный растворитель краствору в пробирке, и упариваютдосуха
ввакууме водоструйного насоса, поместив пробиркув водяную баню при температуре 40 ‘С— 50 ‘С. Остатокраство
ряют. тщательно обмывая стенки пробирки, в таком же объеме ацетонитрила, который используется при анализе
проб. Полученный концентрат выдерживают не менее 15 мин и анализируют при тех же условиях, при которых про
водили градуировкухроматографа по 5.7 настоящегостандарта. Еслипикбенз(а)оирена идентифицируетсянахро
матограмме, то растворитель необходимо подвергнуть тщательной перегонке, отбрасывая первые и последние 10
% дистиллята, и повторно проверить чистоту.
Б.З Для проверки чистоты дистиллированной воды, применяемой для приготовления раствора или в качест
ве холостой пробы, проводят экстракцию возможных следов бенз(а)пирена из 1000 см3 дистиллированной воды
по 6.2 настоящего стандарта, используя экстрагенты, чистота которых проверена по Б.2. Полученный экстракт
ана лизируют по 6.3.6.4 настоящего стандарта. Если ликбенз(а)пирена на хроматограмме не
обнаружен,дистиллиро ванную воду считают чистой.
Если пик бенз(а)пирена на хроматограмме обнаружен, дистиллированную воду необходимо повторно
перегнать в кварцевом или стеклянном дистилляторе, отбрасывая первые и последние 15 % дистиллята. При этом не
допускается контакт получаемого дистиллята с деталями из резины, поливинилхлорида или иных полимерных
материалов.
9