ГОСТ 31857—2012
3.4.6.5 Если прибор снабжен компьютерной (микропроцессорной) системой сбора и обработки
информации, то градуировочную характеристику устанавливают в соответствии с руководством
(инструкцией) по эксплуатации прибора, используя экстракт градуировочного раствора по 3.4.6.3 и
экстракт холостой пробы по 3.4.6.4.
3.4.6.6 При отсутствии компьютерной (микропроцессорной)системысбора иобработки информа
ции рассчитывают градуировочный коэффициент f, по формуле
/,=СУ° .<1>
где с, ф — массовая концентрация АПАВ в градуировочном растворе (сгр= 1мг/дм3);
/, ф— интенсивностьфлуоресценции экстракта градуировочного раствора по3.4.6.3. отн. ед.;
I. а— интенсивностьфлуоресценции экстракта холостой пробы по 3.4.6.4. отн. ед.
3.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят с каждой серией измерений
(испытаний)с использованиемконтрольногообразца. Контрольнымобразцом является свежеприготов
ленныйрастворАПАВмассовойконцентрацииот 0.025до 2 мг/дм3.полученныйпутемразбавлениягосу
дарственного стандартного образца или раствора АПАВ no 3.4.5.1. Подготовку контрольного образца к
измерениям проводят по 3.4.6.3. Измеряют интенсивность флуоресценции экстракта контрольного
образца по3.4.6.3 и, используяустановленную по3.4.6.5 или3.4.6.6 градуировочную характеристику, по
измеренному значению интенсивности флуоресценции находят массовую концентрацию АПАВ в кон
трольном образцесогласно3.7.1 или 3.7.2. Градуировочнуюхарактеристикупризнаютстабильной, если
выполняется условие
1 0 0 ^ 1 - ^ 0 . 7 8<2>
с«
где С и1ы— измеренное значение массовой концентрацииАПАВ в контрольном образце, мг/дм3;
С, — действительное значение массовой концентрацииАПАВ в контрольном образце, мг/дм3;
8— границы интервала, в которых погрешность измерений АПАВ находятся с доверительной
вероятностью Р = 0.95, потаблице 1.
Еслиусловиестабильности невыполняется, то проводятповторноеизмерениеэтогоконтрольного
образца, заново подготовив его к измерениям по 3.4.6.3. Результаты повторных измерений считают
окончательными.
При этом если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется, то градуи
ровку приборапроводятзаново. Градуировкутакже проводят послеремонта ил идолгогопростояприбо
ра исмене партий реактивов.
3.6 Порядок проведения измерений
3.6.1 Используя универсальную индикаторную бумагу, определяют pH пробы воды, отобранной
по 3.3. pH пробы должен быть в пределах 3—8 ед. Если pH отличается от указанного значения, его кор
ректируют добавлением раствора гидроокиси натрия по 3.4.4 или раствора соляной кислоты по 3.4.3.
Помещают 5.0 см3пробы воды и4.0 см3дистиллированной воды вделительную воронку вместимостью
50 см3. Затем в делительную воронку с пробой добавляют 1.0 см3раствора соляной кислоты по 3.4.3,
1.0 см3 раствора красителя по 3.4.2.5.0 см3хлороформа и проводят экстракцию в течение 1мин путем
интенсивного встряхивания делительной воронки. После разделения фаз отбирают в кювету
2.5—3,0 см3экстракта (нижнего слоя) и измеряют интенсивность флуоресценции /, и1мили массовую
концентрацию АПАВ с, илипри помощи прибора.
3.6.2 Приожидаемом содержанииАПАВ менее0.1 мг/дм3рекомендуетсяувеличениеобъема про
быдо 20 см3. В этом случае пробу помещают вделительную воронку вместимостью50см3,устанавлива
ютзначениеpHв пределах3—8ед. по3.6.1 .добавляют2,0 см3раствора соляной кислоты по3.4.3. после
чего пробу обрабатываютпо 3.6.1. начиная с добавления 1.0 см3раствора красителя.
3.6.3 Если измеренная массовая концентрация АПАВ превышает2 мг/дм3.то пробу воды разбав
ляют дистиллированной водой таким образом, чтобы массовая концентрацияАПАВ в экстракте разбав
леннойпробысоставляла от 0.1 до2.0мг/дм3.иповторяютопределениепо3.6.1 сразбавленнойпробой.
4