ГОСТ 31857—2012
5.5 Порядок проведения измерений
5.5.1 Обработка проб воды, градуировочных растворов и холостой пробы
5.5.1.1 Каждую пробу, включая градуировочные растворы ихолостую пробу (100см3дистиллиро
ванной воды), обрабатываютследующим образом: 100 см3каждого испытуемого раствора помещают в
делительную воронку вместимостью 250 см3, пипеткой или дозатором добавляют 10 см3фосфатного
буферного раствора по 5.4.4 и 5 см3нейтрального раствора метиленового синего по 5.4.2. Содержимое
воронки перемешивают и добавляют 10 см3хлороформа. Смесь интенсивно встряхивают в течение
2 мин ипосле расслоенияфазнижнийслойсливаютв другуюделительную воронку, содержащую 100 см3
дистиллированной воды и 5 см3кислого раствора метиленового синего по 5.4.3. Содержимое второй
воронки интенсивно встряхивают в течение 1мин и оставляют для расслоения фаз. затем нижний слой
сливают в мерную колбу вместимостью 25 см3 через воронку с ватой, смоченной хлороформом.
5.5.1.2 В первую делительную воронку вновь наливают 10см3хлороформа иповторяютоперации
экстрагирования по 5.5.1.1. Нижнийслойсливают водну и туже мерную колбу.
5.5.1.3 В первую делительную воронкудобавляют 5 см3хлороформа и повторяют операции экс
трагирования по 5.5.1.1. Объединенные в мерной колбе три порции экстракта доводят до метки хлоро
формом, содержимое колбы перемешивают и измеряют оптическую плотность экстракта D
относительно хлороформанаспектрофотометре или фотоколориметрепри длине волны 650 нм в кюве
тах толщиной слоя 30 мм.
Значение оптической плотности экстракта холостой пробы О0 относительно хлороформа недол
жно превышать0.060 единиц оптической плотности.
Значение оптической плотности Dанализируемого раствора рассчитывают поформуле
D = D«>»-Do-08)
5.5.2 Рассчитывают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных опреде
лений О.
5.5.3 Устанавливают градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической
плотности от массовой концентрации АПАВ с , мг/дм3, используя программное обеспечение к прибору
или рассчитывают градуировочный коэффициент /3поформуле
£(c,-c)<D,-D)
.
f3 = — ----------------О9)
£ (0 ,-0 )г
I 1
где с. — массовая концентрацияАПАВ /-го градуировочного раствора по5.4.6, мг/дм3;
с — среднеарифметическоезначение массовыхконцентрацийАПАВградуировочныхрастворов по
5.4.6, мг/дм3;
О, — оптическая плотность экстракта /-го градуировочного раствора по 5.5.1.3. рассчитанная по
5.5.2;
D — среднеарифметическое значениеоптических плотностей экстрактов градуировочных раство
ров по5.5.1.3.
5.5.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят с каждой серией измерений
(испытаний)с использованием контрольного образца. Контрольным образцом является один из свеже
приготовленных градуировочных растворов (см. 5.4.6). Подготовку контрольного образца к измерениям
проводят по 5.5.1.1—5.5.1.3. Измеряют оптическую плотностьэкстракта контрольного образца по 5.5.2 и.
используя установленную по 5.5.3 градуировочную характеристику, по измеренному значению опти
ческой плотности находят массовую концентрацию АПАВ в контрольном образце по 5.6.1.
Градуировочную характеристикупризнаютстабильной при выполнении условия (2).
Если условие стабильности не выполняется, то проводят повторное измерение заново приготов
ленного этого же контрольного образца. При этом если условие стабильности градуировочной характе
ристики вновь не выполняется, то выявляют причину появления нестабильности и устраняют ее. после
чего проводят проверку стабильности еще раз не менее чем подвум градуировочным растворам. При
повторении нестабильности заново устанавливают градуировочную характеристику. Градуировку при
бора проводят также после ремонта прибора и при смене партий реактивов.
и