ГОСТ 31857—2012
5 Метод 3
5.1 Сущность метода
Метод основан на образовании в щелочной среде ионных пар анионных поверхностно-активных
веществ (АПАВ) с метиленовым синим, экстракции этих ионных пар хлороформом с последующей
обработкой полученного экстракта кислотойдля устранениямешающихфакторови измеренииоптичес
кой плотности полученного экстракта при длине волны 650 нм.
5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы — по 3.2 со следующими
уточнениями:
спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий проводить измерения оптической плотнос
ти при длине волны 650 нм с допускаемой погрешностью измерения не более
±
2%;
pH-метр лабораторный с пределомдопускаемых значений погрешности измерений
±
0,1 ед. pH;
дозаторы медицинские лабораторные по ГОСТ 28311;
колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 25. 50.100 и 1000 см3.2-го класса точности;
цилиндры мерные по ГОСТ 1770вместимостью 5.10,100 и 1000см3.2-го класса точности;
стаканы химические по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 и2000 см3;
кислотасерная ло ГОСТ 4204 (плотность 1.83 г/см3),х. ч.;
калий фосфорнокислыйоднозамещенный по ГОСТ 4198. ч.д. а.;
метиленовый синий, ч.
5.3 Отбор проб — по 3.3. при этом обьем пробы воды должен быть не менее 200 см3.
При необходимости пробу консервируютдобавлением 2—4 см3 хлороформа на 1дм3пробы. Срок
хранения законсервированной пробы — не более 1сут при температуре от 2вСдо 5 °С.
5.4 Порядок подготовки к проведению измерений
5.4.1 Подготовка посуды — по3.4.1.
5.4.2 Приготовление нейтрального раствора метиленового синего
В мерную колбувместимостью 1000 см3вносят0.35 гметиленовогосинего, добавляют 500 см3дис
тиллированной воды иоставляют на 24 ч до полного растворения навески. Содержимое колбы переме
шивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор пригоден для
использования в течение 6 меспри хранениипри комнатной температуре.
5.4.3 Приготовление кислого раствора метилонового синего
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 0.35 г метиленового синего, растворяют его о
небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют к раствору 6.5 см3серной кислоты идово
дят объем растворадо метки дистиллированной водой. Раствор готовят за 24 чдо использования. Рас
твор пригоден для использования втечение 6 меспри хранении при комнатнойтемпературе.
5.4.4 Приготовление фосфатного буферного раствора
16,33 г калия фосфорнокислого помещают в стакан вместимостью 2000 см3и растворяют его в
1200 см3дистиллированной воды, отмеривая водуцилиндром. Затем помещаютвстакан вместимостью
1000 см35.04 г гидроокиси натрия и растворяют ее в 630 см3дистиллированной воды, отмеривая
воду цилиндром. Оба растворасмешиваютв стаканевместимостью 2000см3,доливая
водныйрастворгидро окиси натрия в раствор фосфорнокислого калия, и выдерживают втечение
суток. Измеряют рН-метром значение pH полученного буферного раствора. pH раствора должен
быть равен (10
±
0.1) ед. pH. При необходимостидоводятзначениеpHдоуказанного,
прибавляянебольшимипорциями растворфосфор нокислого калия или раствор гидроокиси натрия.
Растворхранят при температуре2 ®С—8 °Св емкости из темного стекла неболее 1мес.
5.4.5 Готовят растворы АПАВ no3.4.5.1 и3.4.5.2.
5.4.6 Приготовление градуировочных растворов АПАВ
Для приготовления градуировочных растворов АПАВ в шесть мерных колб вместимостью 100 см3
помещают, отмеривая пипетками соответствующей вместимости. 1.0; 2.0; 5.0; 10,0; 25,0 см3раствора
АПАВ массовой концентрации 1 мг/дм3по 5.4.5 идоводят объемы растворов в каждой колбе до метки
дистиллированной водой. Одну колбу наполняют до метки дистиллированной водой, раствор АПАВ не
помещают (холостая проба). Массовая концентрация додецилсульфата натрия в приготовленных гра
дуировочных растворахсф(мг/дм3)составляет соответственно 0:0.01; 0.02; 0.05; 0.1 и0,25 мг/дм3. Гра
дуировочные растворы используютв день приготовления.
5.4.7 Подготовкуспектрофотометра (фотоколориметра) к измерениям проводят в соответствии с
руководством (инструкцией) поэксплуатации прибора.
ю