ГОСТ 31857—2012
4 Метод 2
4.1 Сущность метода
Метод основан на экстракции из пробы воды хлороформом ионных пар катионных поверхностно
активных веществ (К
Л
АВ) с красителем (эозин) и определении массовой концентрации К
Л
АВ по интен
сивности флуоресценции полученного экстракта.
4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы — по 3.2 со следующими
уточнениями:
флуориметр. спектрофлуориметр или анализатор жидкости флуоресцентный (далее — прибор),
позволяющийрегистрироватьфлуоресценцию вобластиспектра545—570нм привозбуждении воблас
ти 500—530 нмсдопускаемой погрешностью измерения НО %:
ГСО состава катионных поверхностно-активных веществ, содержащий 0.1 гцетилпиридиния:
пробирки мерные поГОСТ 1770с делениями Г2-10-0.1 ХС;
ацетон по ГОСТ2603, ч. д. а.;
натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199, ч. д. а.:
краситель эозин, ч. д. а.
4.3 Отбор проб — по 3.3.
4.4 Порядок подготовки к проведению измерений
4.4.1 Подготовка посуды — по 3.4.1.
4.4.2 Приготовление раствора красителя массовой концентрации 100 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят точную навеску 10.0 мг эозина, доводят объем до
метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор при наличии осадка следует
отфильтровать через фильтр «красная лента». Раствор пригоден для использования в течение 2 мес
при хранении в стеклянной емкости в темноте при комнатной температуре.
Приготовление раствора красителя массовой концентрации 10 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 5,0 см3 раствора эозина массовой концентрации
100 мг/дм3 идоводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор пригоден для использования в
течение 7 сут при хранении в стеклянной емкости в темноте при комнатной температуре.
4.4.3 Приготовление раствора соляной кислоты с объемнойдолей 1% — по3.4.3.
4.4.4 Приготовление раствора натрия тетраборнокислого молярной концентрации
0,05 моль/дм3
В мерную колбувместимостью 200см3вносят навеску 3.8 г натрия тетраборнокислого 10-водного,
растворяют в дистиллированной воде и доводят раствор до метки дистиллированной водой. Раствор
пригодендляиспользования втечение2 месприхранениив емкостиизполимерногоматериалапри ком
натной температуре.
4.4.5 Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовойдолей 5 % — по3.4.4.
4.4.6 Приготовление растворов К
Л
АВ
4.4.6.1 Раствор К
Л
АВ массовой концентрации 100 мг/дм3готовят из государственного стандар
тного образца состава КПАВ путем растворения содержимого ампулы (0.1 г) в 1000см3дистиллирован
ной воды. Раствор пригоден для использования в течение 1 мес при хранении при комнатной
температуре.
4.4.6.2 Градуировочный раствор КПАВ массовой концентрации 1.0 мг/дм3готовят разбавлением
1.0 см3раствора КПАВ массовой концентрации 100 мг/дм3в мернойколбевместимостью 100 см3,доводя
объемдо меткидистиллированной водой.
Раствор используют вдень приготовления.
4.4.7 Подготовка прибора к измерениям и его градуировка
4.4.7.1 Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по
эксплуатации прибора.
Возбуждение флуоресценции проводится в интервале длин волн интервале 500—530 нм. регис
трацияфлуоресценции — в интервале 545—570 нм. Приналичии техническойвозможностидлины волн
возбуждения и регистрации флуоресценции выбирают в указанном диапазоне таким образом, чтобы
обеспечить достижение наибольшего значения градуировочного коэффициента при градуировке при
бора (см. 4.4.7.6).
4.4.7.2 Градуировку прибора осуществляют измерением интенсивности флуоресценции экстрак
тов градуировочного раствора и холостой пробы.
4.4.7.3 Для приготовления экстракта градуировочного раствора в делительную воронку вмести
мостью50см3помещают5,0см3раствора КПАВ массовойконцентрации 1.0 мг/дм3по4.4.6.2. добавляют
7