ГОСТ 31857—2012
2,0см3растворанатриятетраборнокислогопо4.4.4,0.5 см3растворакрасителямассовой концентрации
10 мг/дм3по4.4.2,5.0 см3 хлороформа и проводят экстракцию в течение 30 с путем интенсивного встря
хиванияделительной воронки. После разделения фаз отбирают4,0 см3 экстракта (нижнего слоя) в
про бирку, смешивают с 1,0 см3 ацетона и 2,5—3,0 см3 смеси помещают в кювету прибора.
Измеряют интенсивность флуоресценции экстракта градуировочного раствора 12 ,йили используют
приготовлен ный экстрактдля градуировки по4.4.7.5.
Следует избегатьпопадания водной фазы всмесь хлороформа и ацетона.
4.4.7.4 Экстрактхолостой пробы готовят, используя вместо стандартного раствора К
Л
АВ дистил
лированную воду. В делительную воронку помещают 5.0 см3дистиллированной воды, 0.5 см3 раствора
красителя массовой концентрации 10 мг/дм3 по 4.4.2, 2,0 см3 раствора натрия тетраборнокислого по
4.4.4 и 5,0 см3хлороформа, проводят экстракцию в течение 30 с путем интенсивного встряхивания
делительной воронки. После разделения фаз отбирают 4.0 см3экстракта (нижнего слоя) в пробирку,
смешиваютс 1,0см3ацетона и2.5—3.0см3смеси помещаютв кюветуприбора. Измеряютинтенсивность
фоновой флуоресценции /20или используютэтотэкстрактдля градуировки по4.4.7.5.
4.4.7.5 Если прибор снабжен компьютерной (микропроцессорной) системой сбора и обработки
информации, то градуировочную характеристику устанавливают в соответствии с руководством
(инструкцией) по эксплуатации прибора, используя экстракт градуировочного раствора по 4.4.7.3 иэкс
трактхолостой пробы по4.4.7.4.
4.4.7.6 При отсутствии компьютерной (микропроцессорной)системысбора иобработки информа
ции рассчитывают градуировочный коэффициент f2 по формуле
где с2 ф — массовая концентрация КПАВ в градуировочном растворе (с2 ф= 1мг/дм3);
/2 го — интенсивностьфлуоресценции экстракта градуировочногораствора, измеренная no4.4.7.3,
отн. ед..
120 — интенсивность флуоресценции экстракта холостой пробы, измеренная по4.4.7.4. отн. ед.
4.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики — аналогично 3.5 с использованием
контрольного раствора КПАВ массовой концентрации от 0.04 до 2,0 мг/дм3и значений границ относи
тельной погрешности измерений потаблице 2.
4.6 Порядок проведения измерений
4.6.1 Используя универсальную индикаторную бумагу, определяют pH пробы воды, отобранной
по4.3. pH должен быть в пределах 5—9 ед. Если pH пробы отличается от указанного значения, его кор
ректируют добавлением раствора гидроокиси натрия по 4.4.5 или раствора соляной кислоты по 4.4.3.
Пробу воды объемом 5 см3(ожидаемая массовая концентрация КПАВ не менее 0,1 мг/дм3) или 20 см3
(ожидаемая массовая концентрация КПАВ менее 0,1 мг/дм3) помещают вделительную воронку вмести
мостью 50см3,добавляют0.5 см3 раствора красителя массовой концентрации 10мг/дм3по4.4.2,2,0 см3
раствора натрия тетраборнокислого по 4.4.4,5,0 см3хлороформа ипроводятэкстракцию в течение 30 с
путем интенсивного встряхиванияделительной воронки. Послеразделения фаз отбирают4 см3экстрак
та(нижнегослоя) в пробирку, смешиваютс 1.0см3ацетона и.отбирая в кювету2,0—3,0см3полученного
раствора, измеряют интенсивность флуоресценции /2.или массовую концентрацию КПАВ с, изыпри
помощи приборов.
4.6.2 Если измеренная массовая концентрация КПАВ превышает 2 мг/дм3, то экстракт (5.0 см3)
разбавляют хлороформом до метки в мерной колбе вместимостью 25 см3и повторно проводят измере
ние. Если после экстракции водный слой не окрашен, определение необходимо повторить с новой
порцией пробы воды, добавляя больший объем красителя (2,0—5.0 см3).
4.7 Обработка результатов измерений
4.7.1 При использовании прибора, снабженного компьютерной (микропроцессорной) системой
сбора и обработки информации массовую концентрацию КПАВ в экстракте с2 иаи,мг/дм3.определяютна
приборе в процессе измерения.
4.7.2 При отсутствии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информа
ции массовую концентрацию КПАВ в экстракте с2 изм,мг/дм3, рассчитывают поформуле
С 2. и ш -
^
2
.
ММ “ ^ 2 о )’Н 4 )
где f2— градуировочный коэффициент, рассчитанный по4.4.7.6;
/2 иаи— интенсивностьфлуоресценции экстракта пробы, измеренная прибором по4.6.1, отн. ед.;
8