ГОСТ 31950—2012
Окончание таблицы 1
Номер градуировочного
раствора
Массовая концентрация ртути в
градуировочном растворе, мкг/дм’
Объем раствора, добавляемого на 100 см»
градуировочного раствора, см
3
4
5
0.5
0.1
10.0
градуировочного раствора
1
10.0
градуировочного раствора 3
Градуировочные растворы готовят вдень использования.
3.3.9 Установление градуировочной характеристики
Градуировку прибора проводят в соответствии с программным обеспечением и (или) инструкцией
(руководством) по эксплуатации.
Если прибор работает только в ручном режиме обработки данных, то для построения градуиро
вочной характеристики последовательно измеряют сигналы «холостой пробы» и градуировочных
растворов ртути (см. 3.3.8.3). начиная с раствора наименьшей концентрации. Рассчитывают средне
арифметические значения из двух измерений растворов одинаковой концентрации. Градуировочную
характеристику строят в координатах «концентрация раствора — показания прибора» либо по полу
ченным данным рассчитывают уравнение регрессии.
3.3.10 Минерализация
В две конические колбы с притертыми пробками вместимостью 200—250 см3вносят исследуемую
пробу воды объемом Vrf) = 100 см3, осторожно добавляют 10 см3серной и 2.5 см3азотной кислоты, каж
дый раз перемешивая. Если в пробе воды содержится более 0.5 мкг ртути, для анализа берут меньший
объем пробы (Vnp, см3) и разбавляют его до 100 см3.
В колбы добавляют по 15 см3раствора двухромовокислого калия массовой концентрации 40 г/дм3
(см. 3.3.3) до получения стойкой желтой окраски. Если интенсивная окраска не удерживается, то добав
ляют еще. но не более 15 см3.Нагревают на электрической плитке при температуре 95 °С в течение 2 ч и
дают остыть. Уменьшают избыток окислителя, добавляя раствор гидроксиламина гидрохлорида до
обесцвечивания раствора, и доводят объем минерализата до Vu = 100 см3дистиллированной водой.
Часть необработанной анализируемой пробы воды оставляют для контрольного опыта.
3.4 Проведение анализа
3.4.1 Каждую подготовленную пробу (см. 3.3.10) анализируют на приборе не менее двух раз в тех
же условиях, что и при установлении градуировочной характеристики.
3.4.2 Холостой опыт
Холостой опыт проводят, заменяя исследуемую пробу водыдистиллированной водой и используя
те же количества реактивов, как и для исследуемых проб.
Контроль результатов холостого опыта каждой серии проб проводят в соответствии с требования
ми приложения А.
Если при холостом опыте получают завышенные результаты, то следует применять реактивы бо
лее высокого качества.
3.5 Обработка результатов анализа
3.5.1 При использовании автоматических спектрофотометров (анализаторов ртути) массовая кон
центрация ртути в пробе воды является непосредственным результатом измерения.
3.5.2 При «ручной» обработке результатов измерения массовую концентрацию ртути в анализиру
емых растворах находят по градуировочной характеристике (см. 3.3.9) или используя рассчитанное
уравнение регрессии.
Массовую концентрацию ртути с, мкг/дм3. рассчитывают по формуле
(D
&Vnp
где А — оптическая плотность (абсорбция), измеренная для исследуемой пробы:
As— оптическая плотность (абсорбция), измеренная для холостой пробы при холостом опыте;
Vu — объем минерализата (см. 3.3.10), см3:
Ь — угловой коэффициент (наклон) градуировочной характеристики, дм3/мкг;
Vnp— объем пробы, отобранный для минерализации (см. 3.3.10). см3.
5