ГОСТ 31950—2012
4.3.4.3Для градуировки прибора применяют градуировочные растворы ртути по таблице 3. Градуи
ровочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3, внося в каждую колбу по 1—2 капли
раствора марганцовокислого калия (см. 4.3.1). затем указанные в таблице 3 объемы соответствующих
растворов и доводят до метки раствором азотной кислоты по 4.3.3.
Т а б л и ц а 3
Номер градуировочного
раствора
Массовая концентрация ртути
а
градуировочном растворе, мкт^дм
1
Объем раствора, добавляемого на
100
cmj
градуировочною раствора. сма
0.5 промежуточного растворе no 4.3.4.2
1
2
0.2 промежуточного раствора по 4.3.4.2
3
5.0
2.0
1.0
0.1 промежуточного раствора по 4.3.4.2
4
5
0.5
0.2
10,0
градуировочного раствора
1
20.0
градуировочного раствора 3
Градуировочные растворы готовят в день использования.
4.3.5 Установление градуировочной характеристики — аналогично 3.3.9 с учетом использования
градуировочных растворов по 4.3.4.3.
4.3.6 Минерализация
В две конические колбы с притертыми пробками помещают по 100 см3исследуемой пробы воды
(см. 4.2), осторожно добавляют по 2.5 см3концентрированной серной кислоты и по 1.0 см3 азотной кис
лоты, каждый разхорошо перемешивая, затем добавляют по 2.0 см3 раствора марганцовокислого
калия (см. 4.3.1). Если интенсивная фиолетовая окраска не удерживается, добавляют еще раствор
марганцо вокислого калия, хорошо перемешивая, так. чтобы всего было внесено не более 15 см3. Затем
добавля ют по 8,0 см3раствора надсернокислого калия (см. 4.3.2). закрывают пробками или часовыми
стеклами, подогревают в течение 2 ч на электрической плитке (или песчаной бане) при температуре 95
°С и дают остыть до комнатной температуры.
Уменьшают избыток окислителя, добавляя раствор гидроксиламина гидрохлорида (см. 3.3.5) до
обесцвечивания и полного растворения диоксида марганца. Переливают пробы в реакционные сосуды и
добавляют, если это необходимо, дистиллированную воду до метки.
5
П р и м е ч а н и я
1 Если для получения стойкой окраски недостаточно 15 см раствора марганцовокислого калия, следует
уменьшить объем анализируемых проб или применить другой способ минерализации. В данном случае настоящий
метод неприменим.
2 Если исследуемые пробы содержат более 5 мкг ртути в 1дм*, то следует разбавить аликвотную честь про
бы так. чтобы конечное содержание ртути было не более 5 мкг/дм3.
4.4 Проведение анализа — по 3.4 с учетом минерализации по 4.3.6 и следующими уточнениями:
4.4.1 Контрольный опыт
В сомнительных случаях проводят контрольный опыт, используя оставленную для этой целичасть
исследуемой пробы с добавлением известного количества стандартного раствора ртути перед минера
лизацией в соответствии с требованиями 4.3.6. Измерения проводят в диапазоне концентраций градуи
ровочной характеристики.
4.5 Обработка результатов анализа — по 3.5.
4.6 Метрологические характеристики — аналогичны приведенным в 3.6.
4.7 Контроль показателей качества результатов измерений — по 3.7.
4.8 Оформление результатов анализа — по 3.8.
5 Метод определения содержания общей ртути после минерализации
ультрафиолетовым облучением (метод 3)
5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы — по 3.1 со следующимидо
полнениями:
иммерсионная ультрафиолетовая лампа среднего или низкого давления.
8