ГОСТ 31950—2012
3.3.4 Приготовление раствора разбавления
В мерную колбу вместимостью 1000 см3вносят 50 см3 азотной кислоты, 5 см3раствора двухромо
вокислого калия массовой концентрации 40 г/дм3(см. 3.3.3) идоводят объем раствора до метки дистил
лированной водой.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла с притертой пробкой — не более 1 мес.
3.3.5 Приготовление раствора гидроксиламина гидрохлорида массовой концентрации
100 г/дм3
10 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в 20 см3дистиллированной воды, количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3и доводят объем раствора до метки дистиллирован
ной водой.
Раствор готовят в день использования.
3.3.6 Приготовление растворов восстановителей
В качестве восстановителей применяют растворы двухлористого олова или борогидрида натрия:
3.3.6.1 Растворы двухлористого олова массовой концентрации приблизительно 100 г/дм3:
а) растворяют 25 г двухводного двухлористого олова в 50 см3горячей соляной кислоты. Раствор
фильтруют, в фильтрат добавляют маленький кусочек металлического олова, затем охлаждают, перелива
ют в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают;
б) растворяют 13 г металлического олова в 50 см3 соляной кислоты, подогревая раствор на кипя
щей водяной бане, затем охлаждают; переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до
метки дистиллированной водой и перемешивают.
Остатки ртути удаляют из растворов барботированием азотом (аргоном) в течение 5—15 мин.
Растворы готовят в день использования.
3.3.6.2 Раствор борогидрида натрия 0,5 %-ный
2,5гборогидрида натриясмешиваютс 2,5 г гидроксида натрия ирастворяют в 500 см3дистиллиро
ванной воды.
Срок хранения раствора при температуре 2 °С — 8 °Св емкости изполиэтилена — не более2 сут.
3.3.7 Поглотительный раствор для паров ртути
При использовании установки для определения ртути с незамкнутым циклом для поглощения па
ров ртути используют раствор йода массовой концентрации 2.5 г/дм3в растворе йодистого калия массо
вой концентрации 30 г/дм3или 5 %-ный водный раствор марганцовокислого калия.
3.3.8 Приготовление градуировочных растворов
3.3.8.1 Приготовление раствора А массовой концентрации 100 мг/дм3
Раствор А массовой концентрации 100 мг/дм3готовят из ГСО состава раствора ионов ртути массо
вой концентрации 1мг/см3в следующем порядке: вскрывают стекляннуюампулу, выливают ее содержи
мое в сухой стакан, 5,0 см3раствора с помощью пипетки вместимостью 5 см3переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3идоводят до метки раствором разбавления по 3.3.4.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла — не более 6 мес.
В качестве раствора Адопускается использовать ГСОсостава раствора ионов ртути массовой кон
центрации 0,1 мг/см3.
3.3.8.2 Приготовление раствора Б массовой концентрации 1 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3пипеткой вместимостью 1см3вносят 1см3раствора А идо
водят до метки раствором разбавления по 3.3.4.
Раствор Б готовят в день использования.
3.3.8.3 Для градуировки прибора применяют градуировочные растворы ртути по таблице 1. Граду
ировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3,помещая в них указанные в табли це
1объемы соответствующих растворов и доводя до метки раствором разбавления по 3.3.4.
Т а б л и ц а1
Номер градуировочного
раствора
Массовая концентрация ртути в
градуировочной растворе, мкг/дм’
Объем раствора, добавляемою на 100 см
1
градуировочного раствора, см*
5.0
0.5 раствора Б
1
2
0,2 раствора Б
3
2.0
1.0
0.1 раствора Б
4