ГОСТ 31950—2012
X i0t мкг/дм3(5)
при условии U„a6< U, где— значение расширенной неопределенности, установленное и реализа
ции настоящего метода в лаборатории с учетом [5] или [6] и обеспечиваемое контролем стабильности
результатов измерений в лаборатории.
П р и м е ч а н и е — При необходимости (в соответствии с требованиями [2. подраздел 5.2] для результата
измерения X указывается количество параллельных определений и способ установления результата измерений.
4 Метод определения содержания общей ртути после минерализации
марганцовокислым калием и надсернокислым калием (метод 2)
4.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы — по 3.1 со следующими до
полнениями.
надсернокислый калий по ГОСТ 4146, ч. д. а.;
часовое стекло.
4.2 Отбор проб — по 3.2 со следующими уточнениями:
4.2.1 Если пробы воды не могут быть проанализированы сразу, то кроме азотной кислоты добав
ляют 4 см3раствора марганцовокислого калия (массовой концентрации 50 г/дм3) на 1 дм3пробы. Если
стойкая розовая окраска не удерживается, то добавляют дополнительное количество раствора.
Срок хранения исследуемых проб в емкостях из темного стекла — не более 3 сут.
4.2.2 Если определение растворимой и нерастворимой ртути проводят отдельно, то пробу воды
сразу после отбора фильтруют через мембранный фильтр сдиаметром пор 0.45 мкм или разделяют цен
трифугированием. Затем в фильтрат добавляют концентрированную азотную кислоту и раствор марган
цовокислого калия (массовой концентрации 50 г/дм3).
4.3 Порядок подготовки к анализу — по 3.3 со следующими уточнениями:
4.3.1 Приготовление раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 50 г/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3вносят небольшое количество дистиллированной воды,
добавляют 50 г марганцовокислого калия, перемешивают до полного его растворения, затем доводятдо
метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла с герметичной пробкой — не более 1 мес.
4.3.2 Приготовление раствора надсернокислого калия массовой концентрации 50 г/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят небольшое количестводистиллированной воды, до
бавляют 5 г надсернокислого калия до его растворения, затем доводят до метки дистиллированной во
дой.
Раствор готовят в день использования.
4.3.3 Приготовление раствора азотной кислоты
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 50 см3азотной кислоты идоводятдо метки дистил
лированной водой.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла с притертой пробкой — не более 6 мес.
4.3.4 Приготовление градуировочных растворов
4.3.4.1 Приготовление исходного раствора ртути массовой концентрации 100 мкг/дм3
Исходный раствор готовят из ГСО состава раствора ионов ртути массовой концентрации 1мг/см3в
следующем порядке: вскрывают стеклянную ампулу, выливают ее содержимое в сухой стакан, 5.0 см3
раствора с помощью пипетки вместимостью 5см3переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3,в ко
торую предварительнодобавили 1—2 капли раствора марганцовокислого калия (см. 4.3.1) и доводятдо
метки раствором азотной кислоты по 4.3.3.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла — не более 6 мес.
В качестве исходного раствора допускается использовать ГСОсостава раствора ионов ртути мас
совой концентрации 0.1 мг/см3.
4.3.4.2 Приготовление промежуточного раствора ртути массовой концентрации 1 мкг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 1—2 капли раствора марганцовокислого калия
(см. 4.3.1), затем пипеткой вместимостью 1см3 вносят 1 см3исходного раствора (см. 4.3.4.1) и доводят
до метки раствором азотной кислоты по 4.3.3.
Промежуточный раствор готовят в день использования.
7