ГОСТ 31950—2012
Примечания
1 При использовании ламп среднего давления сосуд с исследуемой пробой охлаждают на ледяной бане или
предусматривают для него водяную рубашку. Для некоторых ламп требуется охлаждение газом, что предусмотре но
в инструкции (руководстве) по эксплуатации. Существуют пампы, которые вновь не загораются даже через 20 мин
после включения тока. Поэтому целесообразно оставлять их постоянно включенными в течение всех анали зов.
2 Ультрафиолетовые лучи оказывают вредное воздействие на кожу и особенно глаза. Пампы следует вклю
чать только после того, как они будут закрыты экраном из темного стекла;
сосуды для облучения, стеклянные, вмещающие до 100 см3исследуемой пробы и пригодные для
использования ультрафиолетовых ламп.
П р и м е ч а н и я
1 Сосуды для облучения должны быть устроены таким образом, чтобы кварцевое окно лампы было полнос
тью погружено в раствор. Воздействие излучения непосредственно зависит от эффективности перемешивания.
Воздействие излучения а сосуде значительно повышается при наличии кольца между дном сосуда и поверхностью
жидкости, позволяющего действовать магнитной мешалке как циркуляционному насосу.
2 Перед использованием установок для облучения необходимо проверить, происходит ли процесс разруше
ния ртутьорганических соединений в течение короткого периода времени;
магнитные мешалки, снабженные длинным стержнем, опускаемым в ледяную баню, и коротким
стержнем, опускаемым в сосуд для облучения.
5.2 Отбор проб — по 3.2.1, при этом сразу после отбора в каждую исследуемую пробу добавляют
раствор двухромовокислого калия массовой концентрации 40 г/дм3 (см. 3.3.3) из расчета 5 см3на 1дм3
пробы.
5.3 Порядок подготовки к анализу
5.3.1 Минерализация
Устанавливают сосуд для облучения, включают иммерсионную ультрафиолетовую лампу, дают ей
нагреться в течение нескольких минут до начала облучения.
Из предварительно перемешанной исследуемой пробы (см. 5.2) отбирают 100 см3и переносят ис
следуемую пробу в сосуд для облучения, опускают в него короткий стержень магнитной мешалки.
Собирают полностью установку и помещают ее в ледяную баню. Исследуемую пробу облучают в
течение 10 мин при непрерывном перемешивании. Отсоединяют сосуд для облучения от установки для
облучения, и. если он не имеет соответствующей формы, переливают его содержимое в реакционный
сосуд. Устанавливают температуру (20 i 0,5) °С.
5.3.2 Установление градуировочной характеристики
Непосредственно перед проведением анализа из ГСО состава растворов ртути готовят не менее
пяти градуировочных растворов (см. таблицу 1), охватывающих весь диапазон анализируемого содер
жания ртути (в отдельных случаях — часть его от 0,1 мкг/дм3ртути).
Сразу после приготовления каждый из этих градуировочных растворов подвергают минерализа
ции в соответствии с требованиями 5.3.1, затем проводят градуировку в соответствии с требованиями
3.3.9.
5.4 Проведение анализа — по 3.4 с учетом минерализации по 5.3.1.
5.5 Обработка результатов анализа — по 3.5.
5.6 Метрологические характеристики
Использованию метода в лаборатории должно предшествовать установление неопределенности
измерений по [5] или [6]. При этом численные значения расширенной неопределенности Uс коэффици
ентом охвата к = 2 не должны превышать численных значений норм погрешности по ГОСТ 27384.
5.7 Контроль показателей качества результатов измерений — по 3.7.
5.8 Оформление результатов анализа — по 3.8.
9