ГОСТ 31714—2012
7.2Определение изотопного состава углерода сахаросодержащих компонентов соков и
соковой продукции
7.2.1 Подготовка пробы
В стакандля центрифугирования вносят 50 см3 сока (прямого отжима, свежеотжатого или восста
новленного)или соковойпродукции. Концентрированную соковуюпродукцию (соки, пюреидругие)дово
дят дистиллированной водой до содержания растворимых сухих веществ, предусмотренного по (1].
Нерастворимые компоненты пробы (мякоть, клетки, мутную взвесь) отделяют центрифугированием в
течение 10 мин при ускорении 1400 д.
Длядальнейшего определения используют надосадочную жидкость.
7.2.2 Выделение и очистка сахаров
Надосадочнуюжидкостьпо 7.2.1 переносят встакан для центрифугирования. Кжидкости при непре
рывном перемешиваниистеклянной палочкой добавляютпорошкообразный гидроксидкальциядляосаж
дения всех растворимых органических кислот. Для улучшения осаждения растворимых компонентов
(органических кислот, аминокислот идругих)надосадочнуюжидкостьнагревают вводяной банедо темпе
ратуры90 °С и выдерживают при этойтемпературе инепрерывном перемешивании в течение 3 мин.
Для отделенияобразовавшегося осадка содержимое стакана в горячем состоянии центрифугиру
ютв течение 3 мин приускорении 1400 д. Надосадочную жидкостьпереносятв химический стакан вмес
тимостью 100 см3, затем, добавляя серную кислоту молярной концентрации с (H2S04) = 0.1 моль/дм3,
корректируют pH растворадо значения 5,0.
Полученный раствор, содержащий преимущественно сахара, сульфат кальция и некоторые пиг
менты пробы.выдерживаютвхолодильнике втечение 15ч при температуре4 °С. Декантированием раз
деляют надосадочную жидкость и осадок сульфата кальция, который образовался в ходе выдержки.
Надосадочную жидкость высушивают в устройстве для лиофильной сушки. Полученный препарат с
помощьюподходящеголабораторногоустройстваизмельчаютдосостояниятонкодисперсногопорошка
и помещаютдля хранения в стеклянную емкостьс герметичной укупоркой по6.2.14.
П р и м е ч а н и е — Для подготовки пробы к определению могут быть использованы иные способы, осно
ванные на применении твердофазной экстракции, сорбентов и набивных колонок. Применяемые способы подго
товки пробы должны обеспечивать соблюдение условий определения и воспроизведения результатов,
установленных настоящим стандартом.
7.2.3 Сжигание сахаров
Препарат, полученный по 7.2.2. сжигают в элементном анализаторе.
Элементныйанализатор долженобеспечивать:
- количественное преобразование углерода пробы в углекислый газ без фракционирования изо
топов;
- перевод полученных в результате сжигания пробы оксидов азота в молекулярный азот;
- удаление воды исеросодержащих соединений;
- хроматографическое разделениеоставшихся продуктов сжигания С02иN2;
- улавливание и напускобразовавшегося газа в интерфейсное устройство.
Интерфейсноеустройстводолжно обеспечивать:
- автоматическое разбавление двуокиси углерода, полученной в результате сжигания пробы
(вслучае необходимости);
- независимуюподачустандартногогаза — двуокисиуглерода по6.1.2 идвуокисиуглерода, полу
ченной в результате сжигания пробы, в масс-спектрометр IRMS/SIRA без изотопного фракционирова
ния.
Дополнительно интерфейсноеустройстводолжно обеспечивать прецизионность измерений стан
дартного газа — двуокиси углерода по
6.1
не хуже, чем s, =0.06
%о
для п = 10.
7.2.4 Определение соотношения изотопов
Определение соотношения изотопов 13С/,2С вгазообразной двуокиси углерода, полученной при
полном сжигании сахаров, проводят на масс-спектрометре IRMS/SIRA. Полученные результаты пред
ставляют в виде величины изотопногосостава углерода 613СРОВ,%о.
7.3 Определение изотопного состава углерода растительной ткани соков и соковой про
дукции
7.3.1 Подготовка пробы
В стакандля центрифугирования вносят 50 см3 сока (прямого отжима, свежеотжатого или восста
новленного) илисоковой продукции. Концентрированную соковую продукцию (соки, пюре идругие) вос-
5