ГОСТ 31714—2012
станавливаютдистиллированной водой досодержаниярастворимыхсухихвеществ, предусмотренного
по(1]. Нерастворимые компоненты пробы (мякоть, клетки, мутную взвесь) отделяютцентрифугировани
ем в течение 10 мин при ускорении 1400 д. Удаляют из стакана надосадочную жидкость. Осадок
используют вдальнейшем определении.
7.3.2 Очистка осадка от сахаров и липидов
Для удаления остаточных сахаров к осадкудобавляют 40 см3дистиллированной воды и переме
шиваютстеклянной палочкой втечение5 мин. Полученную суспензию повторноцентрифугируют втече
ние 10 мин при ускорении 1400 д. Надосадочную жидкость отделяют от осадка, к которому добавляют
объом дистиллированной воды, равный объему осадка. Промывают и центрифугируют осадок по опи
санной выше схеме еще два раза.
Дляудалениялипидов косадкувстаканедобавляют40 см3ацетона. Послеперемешивания втече
ние5 минрастворительотделяютот осадка. Косадкудобавляютобъем ацетона, равныйобъемуосадка.
Обработку осадка ацетоном поописанной схеме повторяют еще два раза. В целях исключения мешаю
щих факторов, к которым относятся сахара и липиды, промывание осадка водой и ацетоном является
обязательной стадией подготовки пробы. При недостаточной очистке осадка остаточные количества
липидов могут привести ксмещению величины 813С в сторону отрицательных значений.
После завершения очистки полученный препарат подвергают лиофильной сушке. При необходи
мости препарат может быть измельчен с помощью подходящего лабораторного устройства до состоя
ниятонкодисперсного порошка. Для хранения препарат помещают в стеклянную емкостьс герметичной
укупоркой.
7.3.3 Сжигание препарата растительной ткани
Сжигание препарата, полученного по 7.3.2. осуществляют в соответствии с 7.2.3. Конструктивные
характеристики элементного анализатора должны обеспечивать полное количественное удаление
оксидов азота, которые образуются при сжигании из азотсодержащих соединений растительной ткани
(см. также дополнительные требования к элементному анализатору по 7.2.3). При несоблюдении этого
условия двуокись углерода обогащается оксидами азота, что приводит к изменению интенсивности
ионов массой 46 и недостоверной коррекции измерения по изотопу кислорода массой 17. В конечном
итоге результат определения содержания изотопа углерода массой 13 в растительной ткани будет
заниженным.
7.3.4 Определение соотношения изотопов
Определение соотношения изотопов ,3С/12С в газообразной двуокиси углерода, полученной при
сжигании препарата растительной ткани по 7.3.3, проводят на масс-спектрометре IRMS/SIRA. Получен
ные результаты представляют в виде величины изотопногосостава S13CPDB %о.
8 Обработка результатов измерений
8.1 Расчет изотопного состава углерода S,3CPDB
При необходимости величину изотопногосостава углерода 813СРОВ- %о. рассчитывают поформуле
( ™ \
гд е —
С
,=0,0112372.
I
’’ «У
р
ов
При необходимости в определении могут быть использованы вторичные стандарты по6.1.5.
8.2Результаты определения «S13CPDBприменяют в соответствии с требованиями, действующими
на территории государства, принявшего стандарт, и при подтверждении соответствия, в том числе при
идентификации, установлении подлинности соков и соковой продукции.
9 Метрологические характеристики метода
Основные метрологические характеристики метода определения изотопного состава углерода
сахаросодержащихкомпонентованализируемой пробы приведены в9.1 иприложенииА. аметодаопре-
(
2
)
6